Исследование микроструктуры металлов и сплавов в процессе растяжения при нагреве в вакууме

В течение последних двух десятилетий все большее внимание уделяется изучению закономерностей поведения металлов и сплавов, подвергаемых различным видам нагружения в широком диапазоне температур. Многочисленные изыскания направлены на изучение развивающегося при постоянной нагрузке явления ползучести; механизм этого процесса подробно описан в ряде работ, а технические характеристики используемой при этом аппаратуры помещены во многих публикациях.

Наряду с испытаниями на ползучесть продолжительностью от нескольких сотен до десятков тысяч часов и испытаниями на длительную прочность (50—500 час.) представляют существенный интерес кратковременные испытания длительностью от нескольких минут до 0,5 часа. Это связано с тем, что некоторые объекты современной техники имеют малый срок службы под воздействием высоких температур и напряжений; кроме того, использование значений допустимых напряжений в этих условиях эксплуатации, по данным, установленным при проведении стандартных испытаний на ползучесть и длительную прочность, приводит к неоправданному увеличению запасов прочности и созданию громоздких конструкций, обладающих повышенными габаритами и весом.

В последнее время получило распространение определение прочностных свойств материалов в условиях растяжения образцов с регулируемой скоростью, изменяемой в большом диапазоне. При этом могут быть получены ценные сведения о способности материалов к деформации при высоких температурах, а также облегчается варьирование скорости растяжения при исследовании механизма деформации и разрушения металлов и сплавов в широком интервале температур.

При контактном электронагреве изучаемых образцов зона равномерной температуры в средней части образца составляет около 10 мм. Относительная погрешность измерения этого расстояния при использовании микроскопа типа МВТ и стрелочного индикатора с ценой деления 5 мк равна ±0,05%. Такая точность измерения явно недостаточна для того, чтобы судить о характере ползучести материалов, изменение длины образцов которых не должно превышать обычно 10в-4—10в-6%/час. Однако для определения деформационной характеристики металлов и сплавов при кратковременных испытаниях и допустимой скорости ползучести порядка 10в-1 %/час точность измерений, обеспечиваемая указанными выше установками, вполне удовлетворительна.

Следует отметить, что относительную погрешность измерения можно снизить, если использовать более точные отсчетные устройства или радиационный равномерный нагрев всего образца. При радиационном нагреве базой измерения будет вся рабочая часть образца длиной около 45 мм, и при той же точности определения удлинения образца погрешность будет соответственно в 4,5 раза меньше.

При кратковременных испытаниях на ползучесть, продолжительность которых лежит в пределах от нескольких минут до 0,5 часа, используют другую систему измерения деформации: один и тот же участок образца с нанесенными на его поверхность отпечатками алмазной пирамиды (на приборе для измерения микротвердости) фотографируют или снимают на кинопленку. По окончании опыта на негативах или фотоснимках измеряют расстояния между этими отпечатками при помощи инструментального микроскопа или микрофотометра с точностью около ±1 мк на базе около 1 мм. Относительная погрешность в этом случае составляет ±0,1 %.

И.А. Одинг, Е.И. Антипова, В.Н. Степанов и автор исследовали ползучесть аустенитных сталей типа ЭХ18Н9 и 4Х14Н14В2М при малой продолжительности испытания (от 3 до 30 мин.) и температуре 1100 °C.

Для повышения чувствительности системы нагружения установки ИМАШ-5М был изменен узел передачи усилия от рычага к верхнему захвату, в котором укрепляли головку исследуемого образца. Это было необходимо, так как при малых нагрузках (о = 2 кг/мм2), не применявшихся ранее на установке ИМАШ-5М, чувствительность системы нагружения оказалась недостаточной. Новый удлиненный сильфон малого диаметра (с внутренним диаметром D = 20 мм и длиной h = 120 мм), установленный вместо применявшегося ранее относительно короткого сильфона большого диаметра (D = 60 мм, h = 70 мм), обеспечил увеличение подвижности системы, передающей нагрузку на образец. Кроме того, при этом уменьшилось влияние колебаний атмосферного давления, передающихся через торец сильфона и сказывающихся на суммарной нагрузке на образец.

Для киносъемки микроструктуры одного и того же участка на поверхности образца использовали кинокамеру «Конвас».

Образцы (см. рис. 5, е) закаливали в масле с 1160 °С; нагрев до температуры закалки производили в запаянных кварцевых ампулах, в которых создавалось разрежение порядка 10в-4 мм рт. ст. Закаленные образцы шлифовали по плоскости с обеих сторон, а на одной поверхности приготовляли металлографический шлиф. Затем путем химического травления выявляли микроструктуру, после чего отбраковывали образцы, имевшие дефекты в микроструктуре и большие различия по размерам зерен. Сталь ЭХ18Н9 имела средний размер зерен от 30 до 60 мк, а в стали 4Х14Н14В2М зерна были в 2—3 раза крупнее (100—130 мк). Четырехгранной алмазной пирамидой на приборе ПМТ-3 для измерения микротвердости в средней части полированной поверхности образцов наносили «цепочку» отпечатков с интервалом 50 мк.

Серию образцов с примерно одинаковым средним размером зерен подвергали растяжению в вакууме при различных нагрузках и постоянной температуре, равной 1100 °С. Для каждой нагрузки в среднем (в зависимости от получавшегося разброса) производили пять повторных опытов. Величину нагрузок после предварительных опытов выбирали таким образом, чтобы время до разрушения укладывалось в интервале от 3 до 30 мин.

В процессе растяжения образца с момента его нагружения до окончательного разрушения при непрерывной фокусировке и «кадрировании» (совмещение перекрестия в окуляре кинокамеры с контрольными отпечатками на полированной поверхности образца) производили киносъемку со скоростью 32 кадра в минуту на кинопленку «Микрат-200». После фотографической обработки пленки измеряли расстояния между контрольными отпечатками на приборе 5ПО-1 («Микрофот»). Такие измерения выполняли на кадрах, снятых через определенные промежутки времени. Кроме того, с отдельных снятых фильмов изготовляли микрофотографии при увеличении около 300 раз, по которым можно было судить о характере процессов деформации исследованных образцов при выбранных режимах нагрева и растяжения.

Было обнаружено четкое выявление границ зерен и некоторое их расширение сразу же после нагрева образцов в вакууме до 1100 °C. Значительно позже, примерно после 50% времени испытания, становится заметно перемещение зерен относительно друг друга.

На рис. 170 приведена серия микрофотографий, снятых с одного и того же участка на поверхности образца стали ЭХ18Н9 в процессе испытания при температуре 1100 °C и напряжении а = 2,5 кг/мм2. Стрелками на рис. 170, а показано направление действия растягивающих напряжений. Пунктирные линии позволяют заметить смещение отпечатков алмазной пирамиды на поверхности образца в процессе испытания.

Следует обратить внимание на поворот отдельных зерен в процессе деформации данного образца. Так, угол а от начального значения 52° уменьшается до 38°. Надо отметить, что сразу после нагружения образца и 30-сек. выдержки при 1100 °C заметного уменьшения угла а0 не наблюдается (a0=a1), однако выдержка под нагрузкой 1 мин. 30 сек. (рис. 170, в) приводит к уменьшению а2 до 48°. Увеличение продолжительности воздействия нагрузки в изотермических условиях испытания до 3 и 5 мин. (рис 170, г и д) вызывает дальнейший поворот зерна А ещё на 3° (а3 = а4 = 45°). Через 6 мин. 10 сек. после начала опыта зерно А поворачивается почти на 14° от своего первоначального положения (угол а5 = 38°).

Аналогично поворачивается и зерно Б, и угол в0 между осью этого зерна и направлением действующей растягивающей натрузки уменьшается во время опыта от в0 = 54° до в5 = 47°30'.

Некоторые особенности кинетики деформации можно проследить на серии микрофотографий (рис. 171), напечатанных с отдельных кадров кинофильма, снятого в процессе опыта при испытании образца стали марки 4Х14Н14В2М, нагретого до 1100° и растягиваемого напряжениями а = 3,5 кг/мм2 в вакууме около 1*10в-5 мм рт. ст.

Обозначим буквой а тройную точку в зоне сопряжения зерен А, Б и В; буквой б отметим верхний угол отпечатка алмазной пирамиды. Измерение расстояния h между точками а и б на отдельных стадиях опыта, общая продолжительность которого составляет т = 2 мин. 25 сек., позволяет заметить монотонное увеличение значения h. Прирост этой величины виден из. данных табл. 23.

При этом не обнаруживается образования трещин в зоне сопряжения деформирующихся зерен; радиус кривизны между зернами А и Б существенно возрастает: эта граница как бы стремится выпрямиться, причем отпечаток алмазной пирамиды, находящийся в зерне А, смещается вправо от своего первоначального положения. Величина этого смещения достигает 1,5 мк через 2 мин. 18 сек. после начала опыта.

Следует обратить внимание на образование своеобразной «сферичности» на поверхности зерен Б и В, отмеченных стрелками на рис. 171, е и г. Причиной возникновения «сферичности» может служить воздействие сжимающих напряжений за счет анизотропии свойств зерен-соседей, а также влияние сил поверхностного натяжения.

Пунктирные линии, проведенные на одинаковом расстоянии одна от другой на всех микрофотографиях рис. 171, дают возможность проследить смещение отдельных микрообъемов зерен во время опыта.

На рис. 172 и 173 приведены графики, характеризующие развитие деформации образцов стали ЭХ18Н9 и 4Х14Н14В2М во время испытания на установке ИМАШ-5М при различных значениях растягивающих напряжений. Суммарная деформация до разрушения образцов при различных напряжениях составляет для стали ЭХ18Н9 от 17,5 до 25%, а для стали 4Х14Н14В2М — от 8 до 16%, причем меньшая суммарная деформация до разрушения возникает в образцах с более крупные зерном.

Изучению характера деформации в локальных участках образцов в процессе испытания на ползучесть и длительную прочность уделяют внимание отечественные и зарубежные исследователи. Например, в работе И.А. Одинга и В.С. Ивановой показано, что в отдельных локальных участках (протяженностью около 10 мм) образца, подвергаемого растяжению при комнатной и повышенной температурах, удлинение происходит с различной скоростью.

Значительный интерес представляет возможность изучения методами высокотемпературной металлографии неоднородности протекания процесса деформации в микрообъемах металлов и сплавов, подвергаемых нагреву и растяжению. Методика экспериментирования при этом заключается в следующем.

На полированной поверхности образца вдоль его оси на приборе для измерения микротвердости наносят серию отпечатков алмазной пирамиды. Величину нагрузки при этом выбирают такой, чтобы отпечаток имел по диагонали размер порядка 20-40 мк. Расстояние между отдельными отпечатками должно составлять около 50 мк. При этом в поле наблюдения микроскопа типа МВТ при увеличении около 200 раз будут одновременно видны 8-10 отпечатков. Периодически фотографируя одну и ту же зону образца во время опыта, получают серию микрофотографий, по которым можно проследить отдельные стадии процесса деформирования и разрушения изучаемого материала.

Измеряя расстояние между отдельными отпечатками алмазной пирамиды на негативах при помощи инструментального микроскопа или микрофотометра, можно получать данные о величине локальной деформации. Результаты некоторых наблюдений и измерений показывают, что деформация в микрообъемах резко отличается от величины интегрального «общего» удлинения измеряемой зоны образца при данном режиме испытания, вызывающего преобладание внутризеренного или межзеренного механизма деформации.

В процессе внутризеренной деформации представляет интерес не только определение расстояний между отдельными отпечатками, но и измерение степени искажения формы квадратных отпечатков алмазной пирамиды, нанесенных на поверхность образца до испытания.

На рис. 174 приведена серия микрофотографий, снятых с поверхности образца бинарного никелемолибденового сплава с 7% (вес.) Mo при нагреве и растяжении в вакууме около 1*10в-5 мм рт. ст. Перед проведением опыта образец был подвергнут отжигу при 900 °C в течение 2 час. с последующим охлаждением до комнатной температуры со средней скоростью около 5 град/мин.

Эти микрофотографии сняты при неизменной температуре образца 900 °С и растяжении в течение 1 часа 35 мин. напряжениями, постепенно увеличивающимися от 3,52 до 6,68 кг/мм2. Полированная поверхность образца до начала нагрева и нагружения показана на рис. 174, а. Отпечатки алмазной пирамиды нанесены на расстоянии около 0,05 мм один от другого. Стрелками обозначено направление действия растягивающих напряжений. Цифрами 1—6 отмечены отдельные отпечатки, между которыми во время опыта измеряли локальную деформацию. Пунктирные параллельные линии, проходящие через все показанные на рис. 174 микрофотографии, позволяют проследить смещение отпечатка 6 на отдельных стадиях проводимого опыта.

На рис. 174, б приведена микрофотография поверхности образца с выявленными на ней отдельными зернами, снятая после 15 мин. экспозиции при 900 °С и растяжении под напряжением 3,52 кг/мм:2. Увеличение напряжения до 4,97 кг/мм2 приводит к четкому очерчиванию границ зёрен, что иллюстрируется микрофотографией (рис. 174, в), снятой через 30 .мин. после начала опыта.

Увеличение напряжения в образце до 5,55 кг/мм2, а затем до 6,12 и 6,69 кг/мм2 и съемка микрофотографий (рис. 174 г—е) соответственно через 1 час; 1 час. 20 мин. и 1 час 35 мин. после начала опыта позволили проследить образование межзеренной трещины между отпечатками 4 и 5 алмазной пирамиды.

Расстояние между контрольными отпечатками измеряли на негативах размером 9х12 см, которые помещали на столик инструментального микроскопа.

Аналогичные измерения проводили на_ образце того же сплава, подвергнутого испытанию при растяжении напряжениями 40 кг/мм2 при 450 °С; при этом происходит преимущественно внутризеренная деформация.

На рис. 175 приведены результаты этих измерений в виде графиков, на которых пунктирной линией показана общая деформация в зоне наблюдения, а сплошными линиями нанесены кривые деформации локальных участков протяженностью 50 мк (между отпечатками 1—2, 2—3 и т. д.). Как следует из данных графиков, при внутризеренном и межзеренном механизмах деформаций наблюдается значительный разброс величины деформации отдельных микрообъемов, но искажение конфигурации отдельных отпечатков при внутризеренном механизме деформации достигает больших значений.

На рис. 176 приведен график, на котором показано изменение (в процентах по отношению к исходному значению) размеров диагоналей отпечатков алмазной пирамиды на поверхности образца в процессе растяжения во время опыта. Цифрами 1—6 обозначены номера отпечатков. Данные результаты относятся к опыту, проведенному при нагреве на 450 °C и растяжении напряжениями 40 кг/мм2.

Видно, что в некоторых отпечатках, например 1 и 3, происходят примерно одинаковые и более или менее равномерные в течение опыта искажения диагоналей обоих отпечатков (диагонали, перпендикулярные направлению действия растягивающих напряжений, уменьшаются, а параллельные этим напряжениям — возрастают). В то же время на других отпечатках, например 2 и 5, можно обнаружить резкое, «скачкообразное» увеличение отдельных диагоналей, что свидетельствует о неоднородности деформации в некоторых микрообъемах материалов, подвергаемых растяжению при нагреве.

Характер локальной деформации отдельных отпечатков в процессе растяжения образца стареющего железомолибденового сплава с 12% Mo, закаленного с 1200 °С и подвергнутого растяжению при 40 кг/мм2 и температуре 450 °С, виден из рис. 177, а и б; на рис. 177, в и г приведены микрофотографии, иллюстрирующие сдвиговый микрорельеф, развившийся внутри зерна указанного выше сплава при данном режиме испытания.

Рассмотренная методика может быть с успехом использована для исследования особенностей деформации в микрообъемах нагретых металлов и сплавов и определения влияния на кинетику этого процесса таких факторов, как легирование, термическая и механическая обработки и др.

На рис. 178 и 179 приведены две серии микрофотографии платины технической чистоты (99,86%). Образцы растягивали в вакууме установки ИМАШ-5С при 400 и 1000 °C и постоянной нагрузке, обеспечивающей получение напряжений анач=4,6 и 0,45 кг/мм2 соответственно. Выбранные нагрузки позволили проводить испытания при практически одинаковой скорости деформации на участке равномерной ползучести, которая оказалась равной 0,33%/час в первом случае и 0,36%/час во втором. Продолжительность испытаний составила 9,5—10 час. Соответствующие графики деформации образцов даны на рис. 180.

На поверхности образца платины, деформированного при Т = 400 °С и онач = 4,6 кг/мм2 в течение 9,5 часа (рис. 178), видно интенсивное развитие процессов скольжения в зернах. Микроструктурная картина деформации, возникающая при данных условиях испытания, весьма сложна и в значительной степени неоднородна. В первую очередь необходимо отметить различный внешний вид возникающих полос скольжения. Образуются полосы скольжения двух видов: прямолинейные (в меньшем количестве) и волнистые. Характерная особенность наблюдаемых волнистых полос скольжения состоит в том, что при благоприятной ориентировке соседних зерен эти полосы беспрепятственно проникают из одного зерна в другое. Из рис. 178, б видно, что полосы скольжения, развивающиеся в зерне I, распространяются в зерно II; одна и та же система волнистых полос скольжения возникает в зернах III, IV, V и VI. Прямолинейные полосы скольжения, характерные для однородного сдвига (обычно в технической литературе называемого «трансляционным»), значительно труднее переходят из одного зерна в другое, но и в этом случае можно видеть проникновение полос скольжения в смежные области соседних зерен (например, переход полос скольжения из зерна VII в зерно I, рис. 178, б).

В то же время из рис. 178, б видно, что хотя в большинстве зерен происходит одинарное скольжение, в некоторых зернах (например, в отдельных участках зерен IV, VI, VII, VIII) развиваются две системы скольжения. При этом, как правило, одна из систем скольжения образует волнистые полосы скольжения, а другая — прямолинейные. По мере развития деформации (рис. 178, б—е) резко усиливается скольжение по вторичным системам, причем одновременно значительно увеличиваются густота и протяженность полос первичного скольжения.

Как было показано в ряде экспериментальных работ, выполненных в лаборатории автора, «волнистое» скольжение наиболее характерно для платины, а также, по-видимому, для многих других металлов с г. ц. к. решеткой, подвергаемых деформации в широком интервале температур. Значительное искривление следов скольжения, подобное наблюдаемому на рис. 178, может быть вызвано одновременным скольжением по нескольким системам по различным кристаллографическим плоскостям, но при сохранении общего направления скольжения, что и происходит при поперечном скольжении в г. ц. к. металлах. Можно предположить, что наблюдаемые волнистые полосы скольжения связаны с проявлением так называемого «зигзагообразного» поперечного скольжения, обнаруженного Р. Каном при изучении монокристаллов алюминия после деформации при различных температурах. Внешний вид волнистых полос скольжения в платине, а также их характерное разветвление аналогичны наблюдавшимся Р. Каном следам скольжения в алюминии. Такие же полосы скольжения были обнаружены при исследовании ползучести поликристаллического алюминия.

По данным Р. Кана, поперечное скольжение в алюминии происходит по октаэдрическим плоскостям в направлении. По-видимому, наблюдаемые волнистые полосы скольжения в платине являются результатом скольжения по аналогичным системам. Однако наличие резко отличных полос скольжения (волнистых и прямолинейных) позволяет предположить, что возникновение полос скольжения второго типа, значительно менее развитых, обусловлено скольжением по плоскостям куба (100), которые в определенных условиях становятся действующими плоскостями скольжения в металлах с гранецентрированной кубической решеткой в процессе деформации при высоких температурах.

В работе отмечается, что увеличение количества действующих систем скольжения, а также экспериментально обнаруженное интенсивное развитие поперечного скольжения при повышении температуры испытания позволяют объяснить возможность деформации посредством особого вторичного процесса образования деформационных полос, в частности посредством волнистого скольжения. Эксперименты, проведенные нами на образцах платины и палладия, подтверждают это предположение.

На микрофотографиях рис. 178, б—е видны своеобразные темные полосы, являющиеся, по-видимому, полосами перегиба, т. е. микрообластями кристалла с переориентированной решеткой. Обнаруженные полосы перегиба свободно переходят из одного зерна в другое, что также наблюдалось при исследовании ползучести крупнозернистого алюминия. Неоднородная деформация этого вида, так же как частично и механизм поперечного скольжения, проявляется в реальных условиях деформирования вследствие неравномерного распределения деформации образца по его длине, а также под влиянием жесткого крепления образца в захватах испытательного устройства. Возникающий изгибающий момент может быть скомпенсирован либо образованием вторичной системы скольжения, либо появлением полосы перегиба; поэтому при возникновении множественного скольжения полосы перегиба обычно не образуются.

На образце платины, испытанном при Т = 1000°С и анач = 0,45 кг/мм2 (рис. 179), обнаружена резко отличная микроструктурная картина деформации. Она характеризуется специфическими особенностями медленной высокотемпературной деформации: взаимным смещением зерен (обнаруживаемым, например, по расфокусировке отдельных зерен при наблюдении в микроскоп), возникновением и развитием складок, миграцией границ зерен в направлении действия растягивающих усилий, а также появлением контуров субграниц. Характерно, что деформация образца платины при данном режиме испытания протекает практически без возникновения видимых следов скольжения в зернах.

Образование складок (например, в участках, отмеченных стрелками на рис. 179, б) является особым проявлением пластической деформации в областях зерен, примыкающих к «тройным» точкам (зонам сопряжения трех зерен) под влиянием концентрации напряжений на стыках границ, а также вследствие скольжения по границам зерен. Направленная миграция границ также свидетельствует об интенсификации процессов скольжения по границам зерен. Формирование субструктуры на более поздних стадиях деформации (рис. 179, в—е), заключающееся в дроблении исходного зерна на различающиеся по ориентировке фрагменты, может быть связано с неоднородностью медленной пластической деформации при высокой температуре. Этот процесс, по-видимому, представляет особое проявление полигонизации в данных условиях при одновременном действии температуры и напряжений. Хотя отсутствие видимых следов скольжения еще не позволяет с полной достоверностью утверждать, что внутризеренное скольжение не происходит, из приведенных микрофотографий следует, что в данном образце платины этот процесс, по всей вероятности, в значительной мере подавлен различными проявлениями межзеренной деформации.

На рис. 180 приведен график деформации рассмотренных выше образцов платины при растяжении с нагревом на 400 и 1000 °С.

Приведенные примеры иллюстрируют влияние температуры испытания на характер микроструктурных изменений, развивающихся в образцах под влиянием растяжения с постоянной нагрузкой.

Значительный интерес представляет наблюдение за кинетикой деформации металлов, подвергаемых высокотемпературному нагреву в вакууме и растяжению с различными скоростями. Такие исследования можно проводить, в частности на установке ИМАШ-5С.

Рассмотрим некоторые особенности микроструктуры, наблюдаемые при деформации никеля технической чистоты (99,6%), подвергнутого испытанию на установке ИМАШ-5С при растяжении образцов с различными скоростями (ори сохранении неизменной скорости растяжения во время опыта). Эксперименты проводились при 600 и 1000 оС и скоростях перемещения захвата 0,5 и 280 мм/час, т. е. при изменении скорости растяжения в 560 раз.

Как следует из рис. 181, на котором приведены кривые растяжения образцов никеля, уменьшение скорости растяжения Значительно снижает эффект упрочнения в процессе пластической деформации при данной температуре. Так, при уменьшении скорости растяжения от 280 до 0,5 мм/час (см. кривые 1—2 и 3—4, рис. 181) максимальное напряжение при испытании уменьшается в 2—3 раза. Эти результаты хорошо коррелируются с опубликованными данными по определению механических свойств никеля при высокотемпературных испытаниях с регулируемой скоростью растяжения.

Соответствующие данные были также получены нами в результате измерения твердости в «горячей» зоне образцов никеля после испытания. Установлено, что местное упрочнение в зоне деформации образцов резко уменьшается при повышении температуры испытания и при понижении скорости деформации.

Образцы никеля, испытанные при высокой скорости растяжения (vзахв=280 мм/час), при обеих температурах испытания разрушились при очень большой степени деформации в результате возникновения транскристаллического излома с образованием шейки. Испытание при малой скорости деформации (vзахв=0,5 мм/час) и температуре 1000 °C также сопровождается вязким разрушением с предварительным образованием шейки, несмотря на появление многочисленных межкристаллитных трещин в процессе растяжения. Резко отличным является поведение образца никеля, испытанного при Т = 600°С и vзахв=0,5 мм/час. В этом случае происходит хрупкое разрушение без существенной местной деформации. Следует полагать, что при данной скорости деформации эта температура находится в интервале горячей хрупкости никеля, хотя при более высокой скорости растяжения она лежит за пределами указанного интервала.

На рис. 182—185 приведены четыре серии микрофотографий, снятых в процессе растяжения образцов никеля при указанных выше режимах испытания.

Микроструктура поверхности образца никеля, испытанного при Т = 600 °С и vзахв = 280 мм/час (см. рис. 182), характеризуется интенсивным развитием скольжения в зернах. На ранних стадиях деформации и вплоть до деформации ~20% (рис. 182, б—г) возникающие следы скольжения в основном прямолинейны и развиваются в пределах отдельных зерен. При более высоких степенях деформации в отдельных случаях наблюдается проникновение полос скольжения из одного зерна в другое, а также возникновение вторичных систем скольжения (рис. 182, д—з). На этой стадии деформации в отдельных зернах обнаружен четко выраженный локальный изгиб полос скольжения (показано стрелками на рис. 182, д—з), что, по-видимому, следует объяснить возникновением переориентированных областей решетки типа полос перегиба.

Следует отметить, что благодаря значительной деформации образца в горячей зоне на рис. 182 отчетливо видно изменение формы зерен исходной структуры (например, зерен А и Б), резко вытягивающихся в направлении действия растягивающих напряжений.

В отличие от описанной выше картины деформации в микроструктуре образца никеля, испытанного при T = 600 °C и меньшей скорости деформации (при перемещении захвата со скоростью vзахв = 0,5 мм/час), не было обнаружено существенного развития процессов скольжения вплоть до деформации порядка 10% (рис. 183, а—в). Только при дальнейшей деформации наблюдалась интенсификация развития следов скольжения (рис. 183, г—е). В процессе растяжения на стыках отдельных границ зерен (показано стрелками на рис. 183) были обнаружены складки, являющиеся характерным признаком медленной высокотемпературной деформации. Особенностью медленной деформации в данном опыте является фрагментация в пределах исходных зерен.

Появление контуров субзерен наблюдается, например, в зерне А (рис. 183, в—е); возникающие субграницы располагаются в основном поперек следов скольжения.

В то же время при данных условиях испытания также наблюдается существенная деформация зерен наряду с некоторой межзеренной деформацией, возникающей вследствие взаимного их смещения. Это было обнаружено по незначительной расфокусировке отдельных зерен при наблюдении микроструктуры образца под микроскопом.

Микроструктура поверхности образца никеля, испытанного при T = 1000 °C и vзахв = 280 мм/час (рис. 184), на начальной стадии деформации отличается интенсивным развитием процессов скольжения в зернах, т. е. образованием характерного «низкотемпературного» сдвигового микрорельефа. На последующих стадиях испытания (рис. 184, г — з) возникали новые четкие границы, связанные с рекристаллизацией деформированных зерен.

Резко отличная картина деформации наблюдалась на образце никеля, испытанном при той же температуре 1000 °C, но при медленном растяжении (vзахв = 0,5 мм/час) (рис. 185). На ранней стадии деформации (рис. 185, б—г) происходит взаимное смешение зерен и возникают складки. Одновременно появляются новые рекристаллизованные зерна (см. рис. 185, в, показано стрелками с черным кружком). Однако процесс рекристаллизации при данном режиме испытания происходит не только путем образования новых зерен, но и посредством роста и объединения старых зерен; последнее отчетливо видно на рис. 185, г—е, где на базе старых зерен А, Б, В и Г образовалось новое крупное зерно с двойниковой областью (показано стрелками на рис. 185, г).

Следует отметить, что при значительной продолжительности испытания происходила фрагментация в пределах исходных зерен. Это проявлялось в возникновении неявных контуров субграниц (рис. 185, г—е). Необходимо подчеркнуть, что фрагментация исходных зерен и возникновение рекристаллизации могут происходить независимо друг от друга.

В процессе испытания выявлена интенсивная миграция старых и новых границ зерен, а также образование трещин на заключительной стадии испытания (рис. 185, е).

Таким образам, изменение скорости деформации никеля при 600 и 1000 °C вносит принципиальное различие в характере наблюдаемых изменений микростроения образцов. Увеличение скорости растяжения от 0,5 до 280 мм/час при 600 °C связано в основном только с интенсификацией развития процессов внутризеренного скольжения, тогда как аналогичное изменениe скорости деформации при 1000 °C сопровождается коренным изменением механизма деформации. При этой температуре испытания в условиях медленного растяжения (0,5 мм/час) отсутствуют видимые следы скольжения в зернах и микроструктура образца характеризуется различными проявлениями межзеренной деформации. Повышение скорости растяжения до 280 мм/час приводит к частичному подавлению межзеренной деформации, сменяющейся интенсивным развитием процессов скольжения в зернах в сочетании с рекристаллизацией деформированной структуры.

Выше было показано, что поведение границ зерен в значительной мере определяет прочностные свойства металлов при их работе в условиях высоких температур и различных режимах нагружения. Поэтому представляет несомненный интерес количественная оценка доли деформации, связанной с границами зерен. Ниже сообщаются результаты выполненного автором совместно с В.Я. Ференец исследования роли границ зерен платины чистотой 99,87%.

Образцы подвергали растяжению на установке ИМАШ-5С при скорости 0,6—0,75%/час; общая деформация составляла 6—8% при температурах от 20 до 1000 °С. Во время опытов измеряли удлинение образцов и величину растягивающих усилий.

Для количественной оценки деформации, связанной с границами зерен, использовали метод Д. Мак Лина. Среднюю величину смещения по границам зерен ргр оценивали по формуле

а степень деформации, связанной с границами зерен, по приближенной формуле, приведенной в работе:

где hгр — среднее значение вертикальной составляющей смещения;

nгр — среднее число границ на 1 мм длины образца;

еобщ — общее удлинение образца.

Вертикальную составляющую смещения по границам зерен hгр измеряли на интерференционном микроскопе МИИ-4 в белом свете при увеличении в 490 раз.

В средней части образца (в его «горячей» зоне) выделяли базу длиной 6 мм, на которой вдоль оси образца в направлении растяжения по десяти параллельным «дорожкам» с равными интервалами между ними измеряли вертикальное смещение на границах сопрягающихся зерен. Смещение hтр, не превышающее 2 мк, определяли путем отсчета по шкале окулярного микрометра при измерении интервала С между полосами интерференции N1 и N2, а также величины U изгиба полосы, характеризуемой расстоянием N3 и N1 (рис. 186, а), при этом высоту «уступа» на границе зерен определяли по формуле

где коэффициент 0,27 соответствует половине длины волны белого света, мк. Схема измерения указанных выше величин, входящих в данную формулу, приведена на рис. 186, а.

В микроструктуре образцов, прошедших испытания в интервале 600—1000 °C, наблюдались отдельные участки границ зерен, в которых ширина зоны миграции достигала 100 мк. Межзеренное смещение в этих участках невозможно измерить рассмотренным выше способом из-за искажения интерференционных полос внутри области миграции и в некоторой части приграничной зоны. В таких участках смещение определяли по схеме, приведенной на рис. 186, б. С этой целью в зону пересечения «дорожки» О—O1 с изучаемой границей зерен подводили перекрестие окулярного микрометра таким образом, что одно из направлений этого перекрестия представляло собой ось симметрии данного участка границы. Это направление на рассматриваемой схеме обозначено буквами M—N. Величину смещения определяли по расфокусировке микроскопа, оцениваемой четкостью интерференционных линий в точках Л и Б, и измеряли по шкале барабана микрометренного винта окулярного микрометра.

На рис. 187 приведен график, иллюстрирующий характер растяжения платины в интервале от 20 до 1000 °C со средней скоростью 0,6—0,75%/час до общей деформации порядка 6—8 %. По мере повышения температуры (от 700 °С и выше) деформация образцов протекает при очень небольших нагрузках, практически не изменяющихся во время опыта.

Влияние температуры испытания нa величину вертикальной составляющей смещения по границам зерен hгр показано на рис. 188, а. Этот график построен по средним значениям смещения, вычисленным для образцов с линейным размером зерен порядка 0,5 мм.

При относительно низких температурах испытания величина hгр очень мала и находится в пределах 0,1 мк (в интервале температур 20—400 °C она практически остается постоянной). Повышение температуры испытания до 500 °C вызывает незначительное увеличение смещения по границам зерен, тогда как растяжение при 600 °C сопровождается резким подъемом кривой, характеризующим снижение прочности границ зерен. В интервале 600—800 °C наклон кривых уменьшается, что свидетельствует о замедлении разупрочнения зон сопряжения зерен. Испытание при 800—900 °C позволяет обнаружить «скачок» на кривой в этом диапазоне температур, подъем которой при дальнейшем повышении температуры испытания до 1000 °C затухает.

На рис. 188, б показано изменение отношения егр/еобщ, т. е. доли деформации платины, связанной с границами зерен егр (определенной по приведенной выше формуле), в общей деформации образца еобщ. При температурах испытания от 20 до 500 °C величина егp/еобщ практически равна нулю, при 600—700 °C она увеличивается до 12—15%, а при дальнейшем повышении непрерывно возрастает, достигая при 1000 оС - 23%.