Некоторые типы микрорельефов, возникающих на поверхности образцов металлов и сплавов при нагреве в вакууме
Рассмотренные выше исследования микростроения различных металлов и сплавов при нагреве до 0,5 Тпл и более высоких температур, а также в процессе охлаждения, сопровождающегося полиморфным превращением, позволили установить ряд типов микрорельефов, появляющихся на полированной поверхности образцов и отражающих особенности их строения.
В ряде случаев на поверхности одновременно выявляются микрорельефы нескольких типов (границы зерен, двойники, субструктура, результаты перекристаллизации при полиморфных превращениях и др.). При этом расшифровка данных микрорельефов представляет иногда значительную сложность и требует определенного опыта. Экспериментальные данные, полученные при исследовании материалов методами высокотемпературной металлографии, позволили классифицировать наиболее часто повторяющиеся типы микрорельефов в виде восьми схем (рис. 161). В эти схемы не включены некоторые сложные микрорельефы, появляющиеся на поверхности образцов при их нагреве до температур, близких к температуре плавления, вызываемые начальными стадиями образования жидкой фазы и последующей кристаллизацией, а также микрорельефы, вызываемые, по-видимому, образованием и диссоциацией фаз и развитием диффузионных процессов.
Микрорельефы, показанные на рис. 161, а—е, возникают при нагреве и выдержке образцов в вакууме, а приведенные на рис. 161, ж и з появляются в процессе охлаждения. В некоторых случаях рельефы, демонстрируемые на рис. 161, д и е, наблюдаются и во время нагрева.
К рельефу первого вида (рис. 161, а) отнесены канавки, возникающие по границам зерен во время выдержки образца при высокой температуре (>0,5 Тпл) в вакууме. При этом необходимо, чтобы остаточное давление в рабочей камере было меньше упругости пара изучаемого материала. Как уже отмечалось раньше, одной из важнейших причин, вызывающих образование этих канавок, следует считать избирательное испарение, протекающее значительно интенсивнее с зон сопряжения отдельных кристаллитов, с их «границ», чем с поверхности зерен.
По мере повышения температуры, а также во время изотермической выдержки образца при высокотемпературном нагреве в вакууме протекает собирательная рекристаллизация. Новое положение границ, соответствующее равновесному состоянию при данной температуре и продолжительности выдержки, выявляется в виде очертаний вновь возникших границ — канавок. При этом некоторое время еще сохраняются ранее образовавшиеся границы. Такое «сосуществование» старого и нового микрорельефов представляет второй вид микрорельефов (рис. 161, б).
Заслуживает внимания постепенное уменьшение четкости старых границ зерен, наблюдаемое во время опытов. Такое выравнивание поверхности образца в этих зонах, по-видимому, обусловлено более интенсивным испарением с плоскости зерен, чем со дна впадины — канавки. На процесс «самозалечивания» канавок, возможно, оказывают влияние силы поверхностного натяжения, а также миграция, диффузионное перемещение атомов и ионов в поверхностном слое образца. Последнее предположение может быть обосновано ссылкой на интересные работы, выполненные еще в 1936 г. М. Эндрейдом и П. Мэртиндейлом. Они показали, что поверхностная миграция ионов серебра происходит при сравнительно низких температурах, составляющих всего 200 °С. Напыляя в вакууме на стекло тонкие пленки серебра толщиной в 30—100 атомных слоев, эти исследователи обнаружили, что при нагреве до 200 °C в вакууме пленки в отдельных участках утолщаются и в них образуются плоские кристаллы серебра, в то время как на остальной поверхности стекла при этом сохраняется сплошная более тонкая пленка.
Влияние миграции ионов металлов на механизм постепенного исчезновения следов ранее существовавших границ — канавок может быть подтверждено наблюдениями Р.П. Джонсона, изучавшего строение вольфрамовых нитей в лампах накаливания и обнаружившего влияние на изменение их микроструктуры при пропускании по ним вместо переменного тока — постоянного, вызывающего направленное перемещение ионов. Описанный в работах В.И. Просвирина, Т.А. Лебедева и В.М. Гутерман ионный характер перемещения углерода в аустените под влиянием протекающего через образец постоянного тока также может служить подтверждением высказанного мнения о влиянии миграции на выравнивание поверхности зерен в зонах ранее существовавших границ.
Интенсивная миграция атомов и ионов, а также влияние сил поверхностного натяжения способствуют выравниванию, сглаживанию различных неровностей на поверхности образцов при высоких температурах. Например, отпечатки четырехгранной пирамиды, наносимые на поверхность образца, служащие ориентирами при наблюдении и измерении деформации при высокотемпературном нагреве и растяжении, видимые в начале опыта в виде четко очерченных квадратов, по мере увеличения выдержки округляются на углах и в зоне вершины отпечатка.
Одновременное сосуществование на поверхности образца возникших вновь, а также старых, ранее выявившихся границ зерен, позволяет получать новые данные о кинетике процесса роста зерен и рекристаллизации. Показанные на рис. 129, а также на рис. 131—133 микрофотографии иллюстрируют рассмотренный нами второй тип микрорельефа, изображенного на классификационной схеме, представленной на рис. 161, б.
Третий вид микрорельефа (рис. 161, в) образуется на полированной поверхности образца в тех случаях, когда коэффициенты расширения отдельных фаз и окружающей их матрицы или соседних сопрягающихся зерен резко различаются между собой. Такой вид микрорельефа обнаруживается, например, на поверхности образцов сплавов типа сормайта или стеллита из-за различия свойств сосуществующих фаз, а также возникает на образцах чистого а-кобальта при нагреве до 400 °С.
Микрорельефы четвертого и пятого типов (рис. 161, г и д) выявляются в виде криволинейных или прямолинейных сдвигов как протекающих в процессе нагрева, так и возникающих при охлаждении; они связаны с деформацией под влиянием внутренних напряжений, вызываемых анизотропией свойств отдельных зерен в поликристаллических материалах.
Данные виды микрорельефов позволяют выявлять субструктуру зерен, не обнаруживаемую никакими другими методами металлографического анализа. Последнее можно объяснить тем, что угол разориентировки между отдельными плоскими объемами зерен, смещающимися относительно друг друга при высокотемпературном нагреве за счет внутренних напряжений, составляет весьма малую величину (порядка долей минуты); при использовании, например, химического травления также искажения решетки не сказываются на изменении травимости.
Полосчатый микрорельеф (рис. 161, г и д) чаще всего образуется возле границ зерен. Расстояние между отдельными областями сдвига, как показали наши измерения, колеблется от нескольких сот до 1500—2000 периодов кристаллической решетки данного металла или сплава. Смещающиеся плоские объемы, как правило, не имеют острых углов на границах раздела.
Микрорельефы шестого и седьмого типов (рис. 161, е и ж) образуются как во время нагрева, так и при охлаждении образцов. Основная причина, вызывающая появление микрорельефа, схема которого дана на рис. 161, е — различие в коэффициентах термического расширения отдельных зерен, возникших, например, в процессе перекристаллизации при повторном нагреве. При этом на поверхности образца сохраняется сетка границ зерен, существовавших при первом высокотемпературном нагреве, а также образуется микрорельеф, вызванный вторым нагревом, проявляющийся в результате смещения зерен относительно друг друга под действием внутренних напряжений.
Сдвиговая деформация, вызывающая появление микрорельефа типа «двойника» (рис. 161, ж), возникает как в процессе нагрева (что наблюдается весьма часто, например при изучении различных аустенитных сталей и сплавов), так и во время снижения температуры. Вид такого микрорельефа показан, в частности, на микрофотографиях, помещенных на рис. 145 и на рис. 149, на которых видны двойники.
Последний из приведенных на рассматриваемой нами схеме рельеф восьмого вида (рис. 161, з) образуется в процессе полиморфного превращения и вызывается различием удельных объемов исходной и вновь образующейся фаз.
Как уже отмечалось выше, в нашей классификационной схеме отмечены только наиболее часто наблюдаемые при помощи методов высокотемпературной металлографии типичные микрорельефы. Однако данная схема не претендует на охват всех, очень различных и сложных по своей архитектонике типов микрорельефов, требующих дополнительного изучения и уточнения факторов, определяющих условия их образования во время опытов.