Измерение твердости минералов по Виккерсу
Теория. В результате измерения твердости по Виккерсу получают для минерала число твердости по Виккерсу (VHN — Vickers Hardness Number), которое определяется как отношение нагрузки на индентор (грамм- или килограмм-сила) к контактной площади отпечатка (мм2). Индентор Виккерса представляет собой пирамиду с квадратным основанием и углом между противоположными гранями, равным 130°, поэтому правильный отпечаток выглядит как квадрат с равными диагоналями (хотя в действительности это пирамидальная ямка, глубина которой в семь раз меньше длины диагонали).
Площадь отпечатка можно выразить через длину диагонали d (в мкм) следующим образом:
Поскольку VHN есть отношение нагрузки L (в грамм-силе, гс) к площади отпечатка, то получаем
При работе с приборами для определения твердости микровдавливания обычно используются нагрузки 100—200 гс, которые дают отпечатки с длинами диагоналей в пределах примерно 5—100 мкм (обычно несколько десятков микронов). Нагрузка при определении VHN должна быть постоянной, поскольку, как будет показано позднее, получаемые значения не остаются независимыми от нее.
Некоторые исследователи сравнили шкалу величин VHN с более знакомой шкалой Мооса. Янг и Миллмен получили примерно линейную зависимость при нанесении данных измерений на диаграмму «log VHN — log (твердость Мооса)» (рис. 6.1); соотношение выразилось уравнением
Логарифмически-линейное соотношение получили Бауи и Симпсон:
Техника инструментального измерения. В продажу поступают различные типы инструментов для измерения твердости по Виккерсу; некоторые из них продаются в виде самостоятельных приборов, другие — как приставки к стандартному рудному микроскопу. Во всех случаях основу прибора составляет микроскоп для работы в отраженном свете с постоянной или сменной головкой индентора, которую можно вставлять на место обычного объектива; следующей главной деталью является окуляр-микрометр, предназначенный для точного измерения диагоналей отпечатка. Нагрузку можно применить непосредственно, когда шток опущен, чтобы дать возможность индентору достичь поверхности образца, или же нагружение можно осуществить пневматически по воздухопроводу, меняя положение нагрузки вдоль рычага, связанного с индентором.
Типичная последовательность операций при единичном определении твердости на приборе компании «Виккерс» должна быть такой:
1. Выбор при включенном слабом объективе соответствующего зерна или участка для измерения (поверхность полированного шлифа должна быть отгоризонтирована).
2. Установка сильного (40х) объектива, фокусировка его и проверка того, чтобы выбранный участок был свободен от трещин.
3. Поворот наконечника индентора в исходное положение (в этом случае нужна фокусировка через объектив, которым снабжен наконечник индентора).
4. Выбор подходящей нагрузки (обычно 100 гс, хотя возможны варианты от 10 до 200 гс для более мягких и более твердых минералов).
5. Опускание рычага, означающее начало процесса вдавливания; после некоторого времени (не более 15 с) рычаг поднимают, чтобы отвести назад индентор.
6. Изучение отпечатка с сильным объективом.
7. Измерение длины каждой диагонали с помощью окуляра-микрометра после установки отпечатка в соответствующее положение.
Данные о длине диагоналей (среднее для каждого отпечатка) можно ввести в уравнение (6.2) для расчета VHN, хотя обычно прилагаются таблицы для прямого перевода измерений диагоналей в значения VHN. Опытный оператор может получить удовлетворительные результаты по двум отпечаткам на каждом из трех или четырех зерен, за исключением случая, когда минерал дает большой разброс значений твердости.
Величины VHN получены для большинства рудных минералов; утвержденные их значения были опубликованы Комиссией по рудной микроскопии в картотеке данных ММА/КРМ.
Источники ошибок, правильность и точность измерения. Даже если предположить, что прибор работает корректно и должным образом откалиброван (для проверки этого обычно придается эталонный блок с известным VHN), то ошибки все же могут возникнуть по разным причинам. Ими могут быть явления вибрации, непостоянство времени вдавливания и неправильное употребление окуляра-микрометра. Серьезным источником ошибки может быть вибрация, поэтому систему лучше всего монтировать на подставке, которая сводила бы к минимуму это явление. Продолжительность вдавливания имеет важное значение; во время этого процесса происходит некоторое колебание индентора, и лишь после вдавливания оно может прекратиться. Комиссия по рудной микроскопии утвердила время нагружения 15 с. Ошибки, возникающие при самом измерении отпечатка, зависят частично от факторов, которые находятся вне контроля со стороны оператора; к ним относятся разрешающая способность объектива и качество отпечатка (который у некоторых веществ может быть всегда плохим). Тем не менее правильная фокусировка и тщательное определение концов диагоналей очень важны для получения приемлемых результатов. Точность измерения может быть также повышена, если применить монохроматическое освещение (Бауи и Симпсон предлагают пользоваться светом λ=500 нм и сухим объективом с Н.А. = 0,85 для получения относительно быстрых и точных результатов).
Получить среднее значение числа твердости для определенного минерала легче, чем установить действительный диапазон колебания твердости, а воспроизвести те же самые средние значения (в пределах 5%) на одном и том же приборе совсем просто. Бауи и Симпсон отметили, что если Н1, H2, H3, ..., Hn есть величины, полученные при п испытаниях на одном образце, и соответствующие разности между этими величинами и средним значением H равны (H1—H), (H2—H), ..., (Hn—H), то стандартная ошибка любого единичного наблюдения будет равна
а стандартная ошибка среднего наблюдения равна
Относительно большие колебания могут быть связаны с использованием инденторов различного типа и разной нагрузки, о чем будет сказано ниже. В общем следует применять нагрузку 100 гс, если только образец не слишком мягок, не очень хрупок и мал, чтобы быть пригодным для измерений при этих условиях.