Методы вращения, Вайсенберга и прецессионный

В методе вращения и во всех его усовершенствованиях используется монокристалл, как и в методе Лауэ. Кристалл должен быть ориентирован так, чтобы он мог вращаться вокруг одной из главных кристаллографических осей. При наличии кристаллических граней ориентировку легче выполнить с помощью оптического гониометра; при их отсутствии ориентировку производят методами рентгеновской ориентации. Камера представляет цилиндр известного диаметра, соосный с осью вращения кристалла, а фотографическая пленка, защищенная конвертом от света, располагается по внутренней поверхности цилиндрической камеры. Пучок монохроматических рентгеновских лучей входит в камеру через щель и попадает на кристалл.

В этих условиях при неподвижном кристалле дифракционный эффект может появиться только случайно. Однако если кристалл медленно вращается, различные семейства атомных плоскостей будут приходить в такое положение, для которого θ будет для данной длины волны λ удовлетворять уравнению nλ = 2d sin θ. Данное семейство плоскостей вызовет дифракционные максимумы при n = 1, 2, 3, 4 и т. д.

При получении фотографии вращения кристалл вращается вокруг одной из главных осей решетки, обычно кристаллографических осей. Этот ряд решетки находится под прямым углом к первичному рентгеновскому лучу. Следовательно, все дифракционные лучи, которые возникают, должны лежать вдоль конусов с осью вращения кристалла. Эта ось обычно является и осью цилиндрической пленки, и, следовательно, конусы пересекают пленку по серии окружностей (рис. 3.10). Если пленку развернуть и положить на плоскую поверхность, то окружности выглядят как параллельные прямые линии (рис. 3.11). Каждая из них представляет слоевую линию, которая соответствует конусу дифрагированных лучей, для которых n составляет некоторое целое число. Таким образом, слоевая линия, включающая первичный луч, называется пулевой слоевой, первая линия — это та, для которой n=1, следующая n=2 и т. д. Слоевые линии не непрерывны, поскольку дифракционные пятна появляются только в том случае, когда пересекаются все три дифракционных конуса.

Расстояние между слоевыми линиями определяется углами конусов. Углы, в свою очередь, зависят от расстояния внутри ряда кристаллической решетки, вокруг которого вращался кристалл. Следовательно, если мы знаем: 1) диаметр цилиндрической камеры (2r), 2) длину волны рентгеновских лучей (λ), 3) расстояние от нулевой слоевой линии до n-ной слоевой на пленке (уn), то возможно определить расстояние, или период идентичности (I) вдоль оси вращения кристалла из следующих уравнений:

Если фотографии вращения сделаны с кристалла, вращающегося вокруг каждой из трех кристаллографических осей, то можно определить размеры элементарной ячейки.

Периоды идентичности, определенные при вращении кристаллов последовательно вокруг А, В и С, определяют ребра элементарной ячейки. Это справедливо для кристалла любой симметрии. Однако в кубической системе достаточно измерить одну фотографию, чтобы получить а, в тетрагональной и гексагональной системах необходимы две фотографии, одна около оси с и другая вокруг оси а, в ромбической системе необходимы три фотографии вокруг осей а, b и с, а в моноклинной и триклинной кристаллических системах для полного определения элементарной ячейки должны быть известны как длины ребер, так и межслоевые углы.

Часто желательно сопоставить отдельные пятна на пленке с атомными плоскостями, которые порождают их. Этот процесс корреляции, называемый индицированием, не может быть сделан с фотографии вращения, поскольку ориентировка кристалла известна неполностью; однако были придуманы некоторые модификации метода вращения, которые позволяют провести полное индицирование отражений. Наиболее часто употребляются методы Вайсенберга и прецессионный. В методе Вайсенберга камера движется взад и вперед при вращении кристалла, и пятна слоевой линии распределяются в виде гирлянд на пленке. Каждое пятно может быть индицировано, хотя это трудоемкий процесс. Прецессионный метод, изобретенный М.Д. Бюргером, дает ту же информацию более прямым способом (рис. 3.13). В этом методе и плоская пленка, и кристалл приводятся в движение сложным вращательным движением, механически компенсирующим искажения, наблюдаемые в методе Вайсенберга. Таким образом, большое количество данных получается в форме, пригодной для использования. Дальнейшее рассмотрение этих методов выходит за рамки настоящего обсуждения, и читатель может обратиться к ссылкам в конце этой главы. Однако мы видели, что ценную информацию можно получить из фотографии вращения без индицирования индивидуальных отражений.