Получение матричных тугоплавких металлов (ниобия, тантала) и сплавов на их основе

Метод порошковой металлургии — один из основных при получении компактных ниобия и тантала. Поскольку ниобий и тантал характеризуются высокими окислительной способностью и температурой плавления, то производство этих металлов и сплавов на их основе предусматривает вакуумные технологии.

Производство компактного тантала предусматривает прессование порошков тантала, полученных восстановлением K2TaF7 без связки при удельных давлениях P = 450 МПа или со связкой (раствор камфары в эфире) P = 196 МПа в резиновых оболочках, размещенных в перфорированных разъемных металлических оболочках. Спрессованную заготовку спекают в печах сопротивления (вакуумных), печах при остаточном давлении = 13,3 мПа в две стадии. Нагрев спекаемой заготовки осуществляют прямым пропусканием тока через стержневую заготовку (0,01x0,1x0,2 м). На первом этапе спекания при температуре 800 °С и времени изотермического нагрева 3 ч предусмотрено удаление связки (для стержней, прессуемых со связкой), на втором этапе при температурах 2500-2700 °С в течение 8 ч происходит формирование компактного полуфабриката (стержня). Полученные по рассмотренной технологии танталовые стержни отличаются высокой плотностью (15 т/м3) и твердостью (НV = 1400 МПа), что позволяет в дальнейшем получать из них листовой прокат.

Производство ниобия во многом схоже с производством компактного тантала. Ниобиевый порошок при удельном давлении 710 МПа прессуют в прутки или стержни. Компактированные стержни (0,025x0,65x1,2 м) затем спекают прямым пропусканием тока в вакууме при остаточном давлении в вакуум ной печи, равном 13,3 мПа.

Получение компактного ниобия предусматривает также двухстадийную технологию спекания. На первом технологическом этапе спекания спрессованные прутки ниобия нагревают до 300—400 °С, что связано с удалением водорода из компактированных порошков ниобия. Затем температуру спекания повышают до 2300 °C и обеспечивают этот температурный режим в течение 2—10 ч. На втором технологическом этапе спекания протекают интенсивные диффузионные процессы в области межчастичных контактов порошков в спрессованных прутках ниобия и завершается процесс получения компактного прутка. Дальнейшая обработка давлением компактированного полуфабриката обеспечивает получение листового ниобия.

Технологическая схема производства листового ниобия может быть представлена следующей последовательностью технологических переделов:

— смешивание 70 % гидрированного порошка Nb и 30 % исходного порошка ниобия;

— прессование порошков ниобия при удельных давлениях 710 МПа;

— спекание компактированных полуфабрикатов (стержней) ниобия при 2300 °С (2 ч);

— подготовка спеченного полуфабриката (обрезка концов спеченных прутков, температура нагрева которых была ниже оптимальной температуры спекания);

— прокатка ниобиевого полуфабриката в лист.

В результате рассмотренных технологических операций получают ниобиевый листовой прокат, который может быть использован для производства сверхвысокотемпературных конструкционных композитов с целью их последующего применения в изделиях сверхвысокотемпературной техники.

Применение порошковой металлургии для производства сплавов на основе тантала или ниобия не получило широкого распространения, поскольку получение многокомпонентных сплавов на основе ниобия или тантала этим методом сопровождается повышенным содержанием в них элементов внедрения (0,005 % О, 0,028 % Н, 0,006 %, N, 0,053 % С).

Компактные ниобий и тантал могут быть получены методом дуговой планки с расходуемым и нерасходуемым электродом. Для плавки ниобия и тантала применяют расходуемые электроды, приготовленные прессованием порошков этих металлов. При изготовлении электродов порошки металлов прессуют при удельных давлениях 350—500 МПа, что обеспечивает получение достаточной прочности электродов и плотности, близкой к 80—90 % от теоретической плотности ниобия и тантала. Технологические параметры и технические устройства для плавки ниобия и тантала рассмотрены и работе.

Помимо рассмотренных, для получения компактных ниобия и тантала используют электронно-лучевую, гарнисажную, зонную планку, реализация которых предусматривает применение предварительно компактированных заготовок ниобия и тантала, получаемых методами порошковой металлургии.