Исследование качества металла титанового холодильника после длительной работы в составе стендовой атомной установки

В последние годы для изготовления парогенераторов и теплообменников широко применяются титановые сплавы, обладающие хорошими коррозионно-механическими свойствами и обеспечивающие длительную и безаварийную работу этих конструкций.

Работоспособность конструкций определяется многими причинами, в том числе исходными физико-механическими свойствами примененных металлических материалов, а также возможными изменениями этих свойств в условиях продолжительной эксплуатации. Поэтому большой интерес представляет опыт длительной эксплуатации первых титановых изделий — парогенератора ПГ-13Т и холодильника ХГЦЭН-601 — в составе атомной энергетической установки стенда 27/ВМ.

Холодильник был изготовлен в 1960 г. на Кировском заводе и проработал на стенде около 10 000 часов. Парогенератор изготовлен Балтийским заводом в 1961 г., время его испытания на стенде составило около 4000 часов. После испытаний на стенде они были демонтированы и разрезаны для исследования качества металла и оценки изменения его физико-механических свойств. Главными задачами исследования были определение наводороживания титановых сплавов из паро-водяной среды первого контура и оценка изменений механических свойств сплавов в результате наводороживания. В данной работе приводятся результаты исследования металла холодильника ХГЦЭН-601.



Холодильник предназначен для охлаждения подшипников главного циркуляционного насоса первого контура атомной энергетической установки. В трубах аппарата проходит бидистиллат первого контура, в межтрубном пространстве — забортная вода (четвертый контур). Конструкция холодильника была разработана ОКБ Кировского завода на основе серийных холодильников с мельхиоровыми трубами и латунными трубными досками. Соединения труб с трубными досками выполнялись методом пайки. При замене этих материалов на титановые сплавы существенного изменения чертежей серийного холодильника не производили, а ограничились лишь изменением форм разделки заготовок для сварки титановых узлов. Это усложнило технологию изготовления холодильника и сказалось на качестве сварочных работ, о чем более обстоятельно сказано в статье А. П. Горячева и др.

Холодильник представляет собой теплообменный аппарат змеевикового типа. Высота холодильника в сборе составляет около 1050 мм, наибольший размер в поперечнике — 400 мм. Трубная система (рис. 1) состоит из трех рядов трехзаходных змеевиков, навитых на внутренний барабан диаметром 200 мм. В средней части змеевики попарно сварены с помощью соединительных муфт. Верхние и нижние концы змеевиков приварены к титановым трубным доскам методом оплавления. Собранная таким образом змеевиковая система заключена в титановый корпус, представляющий собой трубу диаметром около 300 мм. Корпус закрыт крышками на болтах, герметичность уплотнения достигнута применением никелевых прокладок.

Змеевиковая система выполнена из холоднокатаных труб титанового сплава марки 48-Т7. Для этого на Никопольском Южно-трубном заводе была изготовлена в 1959 г. опытная партия труб размером диаметра 13х1,5 мм. Качество этих труб было значительно ниже качества труб, поставляемых по ныне действующим техническим условиям. Так, механические и технологические свойства опытных труб при сплющивании и раздаче не были нормированы; внутренняя и наружная поверхности труб контролировались лишь визуальным осмотром невооруженным глазом, причем внутренняя поверхность осматривалась при подсвете лампочкой. В готовых трубах не было гарантировано предельное содержание водорода. Вследствие неотработанности технологии прокатки труб и отсутствия надежных методов контроля на внутренней поверхности труб размером диаметром 13х1,5 мм имелись дефекты типа рисок различной глубины, закатов и т. д. (рис. 2).

Трубные доски холодильника изготавливали из поковок технически чистого титана толщиной 100—130 мм. Слитки для изготовления крышек были выплавлены в 1957 г. на Подольском химико-металлургическом заводе. Титановая губка того периода производства содержала большое количество примесей кислорода, азота, железа и углерода. Вследствие этого примененные поковки из технически чистого титана имели высокие прочностные характеристики при малой пластичности и сравнительно низкой ударной вязкости.

Изготовленный холодильник был испытан на Кировском заводе на прочность гидравлическим давлением 340 атм по первому контуру (с выдержкой 15 минут) и 48 атм — в межтрубном пространстве. Последующая проверка герметичности гелиевым течеискателем показала отсутствие течи. Затем на стенде завода проводились испытания для определения теплотехнических характеристик холодильника. За 266 часов было сделано 30 температурных качек по схеме: нагрев дистиллата до температуры 220—250°, работа при этой температуре в течение 1 часа, охлаждение до температуры 50—70° за 20—30 минут, затем повторный нагрев до 220—250° за полчаса и т. д. Как показали последующие гидравлические и гелиевые проверки, в результате этих испытаний потери плотности E холодильнике не наблюдалось.



Холодильник был включен в состав стенда в октябре 1960 г. и до конца 1963 г. проработал около 10 000 часов на мощности атомной установки 10—40%. Внутри труб холодильника циркулировала вода первого контура под давлением 180 атм с температурой 207—211° на входе и 65—80° на выходе. Снаружи трубная система омывалась технической водой стенда, имевшей температуру 28—30°. В процессе эксплуатации производились промежуточные проверки плотности и прочности холодильника гидравлической опрессовкой. Проверками после 6500, 7800 и 9800 часов не выявлено нарушений плотности теплообменника. Затем холодильник был демонтирован из установки стенда и для снижения поверхностной радиоактивной загрязненности был дезактивирован двумя циклами кислотного и одним циклом щелочного травления с промежуточной промывкой водой. Для этого были применены 3%-ный раствор щавелевой кислоты и щелочной раствор перманганата калия. Температура растворов составляла около 90°. В результате дезактивации осколочная загрязненность трубной поверхности холодильника снизилась с 2600 до 22 мкр/сек по у-излучению.

При последующей проверке гелиевым; течеискателем была обнаружена трещина в одном сварном шве по месту приварки трубы к трубной доске. Установлено, что их образование не было обусловлено работой холодильника.

Для исследования металла холодильника после стендового испытания были отобраны заготовки от разных узлов. Так, от каждого из 18 змеевиков трубной системы были взяты для исследований части витков длиной 150—200 мм; кроме того, был изучен металл трубных досок, крышки и соединительных муфт со сварными швами.



Как указывалось выше, основным вопросом исследования было определение возможности наводороживания металла труб из воды первого контура, а также степени изменения пластичности сплава вследствие наводороживания. В воде первого контура всегда имеется некоторое количество растворенного водорода, образующегося как продукт химических реакций в среде вследствие термической диссоциации воды, а также, по-видимому, в результате радиолиза бидистиллата под действием нейтронного излучения и у-излучения. Во время эксплуатации холодильника концентрация водорода в воде первого контура стенда 27/ВМ, по данным химического анализа, составляла 0.22—5.5 мг/л.

Наводороживание труб из сплава 48-Т7 оценивалось непосредственным определением водорода в змеевиковой системе холодильника. В нашем исследовании удалось установить абсолютную величину наводороживания труб в результате работы холодильника на стенде. Это оказалось возможным потому, что параллельно с эксплуатировавшимся на стенде холодильником (в дальнейшем он называется рабочим холодильником) был разрезан по аналогичной схеме и исследован другой холодильник ХГЦЭН-601 (контрольный). Этот холодильник был изготовлен одновременно с первым, но на стенде 27/ВМ не испытывался. Для змеевиковой системы контрольного и рабочего холодильников применялись трубы одной и той же опытной партии, однако при комплектации змеевиков для рабочего холодильника были отобраны трубы с толщиной стенки 1,5 мм, а для контрольного — трубы с более тонкой (1,0 мм) стенкой.

Водород в металле труб обоих холодильников определяли двумя методами — вакуумной экстракцией при 930—950° и спектральным. При подготовке проб для анализов особое внимание было обращено на подготовку поверхности образцов. Специальными опытами было установлено большое влияние промывок ацетоном, спиртом и дезактивирующими растворами на содержание водорода в поверхностных слоях металла.

Результаты этих многочисленных экспериментов, графически представленные на рис. 3 в виде вероятностных кривых распределения водорода после различных методов поверхностной обработки, указывают на существование на поверхности труб из сплава 48-Т7 адсорбционных пленок с повышенным содержанием водорода. Поэтому отбираемые для физико-химического анализа пробы тщательно зачищали напильником, снимая слой металла толщиной около 0,2 мм по всей поверхности образцов. Спектральный анализ производили примерно в середине сечения стенки трубы. Для этого применялась токарная обработка образцов. При этих условиях подготовки проб данные обоих методов удовлетворительно совпадали между собой.

В процессе исследования было сделано 165 определений водорода в середине сечения труб контрольного холодильника, а в трубах рабочего холодильника — 110 определений.

Результаты анализов приведены на рис. 4 в виде частотных кривых распределения водорода. Судя по наиболее вероятностным значениям кривых распределения, наводороживание трубных змеевиков из сплава 48-Т7 за 10 000 часов эксплуатации холодильника составило 0,002%.

В результате исследования гидрирования циркония в воде первого контура установлено, что под влиянием градиента температуры наблюдается перераспределение водорода в металле: водород диффундирует от более нагретых участков металла к менее нагретым. Нами была сделана попытка проверить этот факт на титановом сплаве 48-Т7, так как по толщине стенки труб работавшего холодильника имелся перепад температуры порядка 50—150°. Для этой цели спектральным методом определяли содержание водорода в середине сечения труб, а также во внутренних и наружных поверхностных слоях труб обоих холодильников. В случае спектрального анализа поверхности пробы обрабатывали шабером. По результатам таких анализов построены кривые распределения водорода в трех сечениях стенки трубы. По своему виду они аналогичны кривым, приведенным на рис. 4. По кривым определены наиболее вероятностные значения содержания водорода по сечениям, которые приведены в табл. 1. Из рассмотрения этой таблицы следует, что, во-первых, абсолютное наводороживание труб во всех сечениях очень мало: в наружной поверхности 0,002%, в середине 0,0018% и у внутренней поверхности 0,003%. Во-вторых, даже с использованием статистического метода исследования не удалось установить существенного перераспределения водорода по сечению труб холодильника под влиянием градиента температуры. Так, у холодной наружной поверхности труб содержание водорода оказалось равным 0,0105%, в середине сечения труб — 0,0095%, а у горячей внутренней поверхности оно вновь оказалось повышенным до 0,011%. Возможно, что повышение содержания водорода в поверхностных слоях металла с внутренней стороны труб обусловлено медленно идущим наводороживанием сплава со стороны первого контура. Можно объяснить этот факт и тем, что поверхностные слои металла труб дополнительно наводородились в результате дезактивации трубной системы холодильника кислотными растворами.

Была произведена оценка влияния температуры среды первого контура на уровень наводороживания труб из сплава 48-Т7. Выше отмечалось, что температура бидистиллата на входе составляла ~210°, а на выходе — около 80°. Поэтому содержание водорода определялось раздельно в трубах от верхней (вход горячей воды первого контура) и нижней (выход охлажденной воды первого контура) частей трубной системы эксплуатировавшегося холодильника. Содержание водорода определяли спектральным методом и методом вакуумной экстракции.

По средним данным табл. 2, где представлены результаты довольно большого количества определений водорода с указанием пределов разброса и средних значений, видно, что в более горячей зоне содержание водорода увеличилось лишь на 0,0025%, а в более холодной части змеевика еще меньше — примерно на 0,0010%.

Таким образом, в результате многочисленных определений водорода и всестороннего анализа полученных данных установлено, что тонкостенные трубы из сплава 48-Т7 змеевиковой системы холодильника ХГЦЭН-601 наводородились за 10000 часов работы на стенде 27/ВМ на 0,0020—0,0025%



В связи с малой толщиной стенок труб (1,5 и 1,0 мм) и кривизной змеевиков невозможно было определить механические свойства труб при растяжении. Поэтому свойства образцов, вырезанных от труб обоих холодильников, оценивали по пластичности при испытании на сплющивание и раздачу конусом.

Выше указывалось, что для холодильников применяли трубы от опытной партии с факультативными свойствами. Поэтому при определении пластичности труб было решено оценивать их свойства согласно требованиям действующих в настоящее время технических условий на поставку холоднокатаных труб (МРТУ № 14-4-7—65). Согласно этим условиям, трубы размером диаметра 13х1,5 мм должны выдерживать сплющивание без образования поверхностных трещин до зазора между сжимающими плоскостями равного 9,5 мм. Для труб размером диаметра 13х1 мм этот зазор составляет 6,5 мм.

От рабочего аппарата было испытано на сплющивание 54 образца, из них не выдержали испытаний 16 образцов. От контрольного холодильника испытали 47 образцов, в 28 образцах из них образовались трещины. Получение такого большого количества образцов, не выдержавших испытаний на сплющивание, обусловлено низким исходным качеством труб, а не потерей пластичности сплава в результате эксплуатации теплообменника. Анализ мест появления трещин на поверхности сплющенных образцов от труб обоих холодильников показал, что они чаще всего образовывались в местах расположения дефектов.

На раздачу трубы испытывали конусом с углом при вершине 12°. Согласно требованиям ныне действующих условий на поставку груб, последние должны выдерживать без разрушения 10%-ную деформацию по окружности. От рабочего холодильника было испытано 12 образцов. Все они выдержали испытание. При дальнейшем вдавливании конуса наблюдалось разрушение труб при относительной деформации 22—40%.

Кроме указанных двух методов испытания, пластичность внутренней поверхности труб оценивали так называемым испытанием на распрямление: отрезки труб длиной 40—60 мм разрезали осевой плоскостью, а затем полутрубки распрямляли под прессом до образования пластин. Эти испытания не предусмотрены техническими условиями, но являются показательными для оценки пластичности внутренних волокон стенки трубы. От работавшего холодильника испытали 97 образцов. На 33 образцах после распрямления были получены трещины. Из 54 испытанных образцов контрольного холодильника трещины образовались на 13. Образование трещин было связано в основном с наличием мелких дефектов прокатного производства — так называемой «седины» (рис. 5). Таким образом, и при этом виде испытаний потери пластичности труб из сплава 48-Т7 вследствие длительной работы металла в воде первого контура не замечено.

Кроме пластических свойств, определяли микротвердость в поперечном сечении труб со стороны внутренней и наружной поверхностей на глубине 0,04; 0,15 и 0.25 мм, а также в середине сечения труб. От рабочего холодильника исследовали 7 образцов, а от контрольного — 3. Из табл. 3, где помещены результаты многочисленных замеров микротвердости, видно, что разброс средних значений по отдельным замерам достигал 35 кгс/мм2.

На основании равенства уровней твердости в трубах обоих холодильников (табл. 3) можно считать, что прочность сплава 48-Т7 не изменилась в результате длительной работы холодильника на стенде 27/ВМ и что не произошло каких-либо структурных превращений или поверхностного газонасыщения сплава из первого контура. Микроструктурные исследования подтвердили этот вывод.



Свойства металла этих деталей, изготовленных из кованых заготовок титана, определяли по испытаниям на растяжение гагаринских образцов диаметром 5 мм и ударных образцов Менаже. Сделали также химический анализ металла по содержанию примесей. Образцы для механических испытаний вырезали по двум направлениям ранее откованных заготовок — продольному и поперечному (тангенциальному).

Из рассмотрения табл. 4, где приведены результаты механических испытаний и химического анализа, следует, что в исследованных деталях содержание водорода очень мало. Ударная вязкость металла сравнительно низка, что обусловлено загрязненностью титана производства 1957 г. такими примесями, как кислород, железо и кремний. Укажем что в титане современного производства обычно содержится 0,03—0,05% Fe; 0,07—0,12% O2; 0,03—0,05% Si и т. д. Это значительно меньше количеств, приведенных в табл. 4 Для подтверждения вывода о том, что понижение значений ударной вязкости не связано с содержанием водорода, был сделан вакуумный отжиг части ударных образцов от трубных досок. Эта обработка повысила ударную вязкость лишь на 15—20% по сравнению с исходным недегазированным металлом. Таким образом, по результатам исследования можно сделать заключение, что наводороживании и изменения свойств металла трубных досок и крышки в результате работы холодильника в первом контуре не произошло.



Исследовался опытный титановый холодильник ХГЦЭН 601 первого—четвертого контуров в составе атомной энергетической установки стенда 27/ВМ в течение 10 000 часов.

Всесторонний анализ результатов определения водорода в трубах размером диаметра 13х1,5 мм из титанового сплава 48-Т7, вырезанных из змеевиков холодильника, показал, что за все время эксплуатации наводороживание сплава из среды первого контура не превышает 0,0025%.

Исследование пластичности труб змеевиков испытанием на сплющивание, раздачей конусом и методом распрямления полутруб, а также определение микротвердости по сечению труб показали, что вследствие длительного контакта металла со средой первого контура пластические свойства и прочность труб из сплава 48-Т7 не изменились.

He обнаружено каких-либо изменений физико-механических свойств металла верхней и нижней трубных досок и крышки, которые контактировали с водой первого контура. Эти детали были изготовлены из по ковок технически чистого титана производства 1957 г.

В исследовании было установлено, что исходное качество титановых труб и поковок производства 1957—1960 гг., примененных для изготовления холодильника, было значительно ниже качества поставляемых в на стоящее время титановых полуфабрикатов. Несмотря на это, все детали холодильника успешно выдержали эксплуатационные испытания на стенде 27/ВМ в течение 10 000 часов.