Электромонтаж Ремонт и отделка Укладка напольных покрытий, теплые полы Тепловодоснабжение

Получение металлического титана

29.01.2019


Получение металлического титана в основном состоит из двух стадий.

Во время первой стадии производят хлорирование TiO2 и получение тетрахлорида титана. Во вторую стадию получают из тетрахлорида титана металлический титан.

Для получения металлического титана из рутилового концентрата непосредственно изготовляют брикеты прессованием с последующим спеканием, для чего к концентрату добавляют древесный уголь или графит вместе со связующим веществом или каменноугольным пеком. Спекание брикетов производят в герметически закрывающихся печах при температуре 700— 900° С. Во время спекания происходит процесс коксования с образованием пористости в брикетах.

Ильменитовый концентрат для повышения содержания TiO2 переплавляют в дуговых печах с графитовой футеровкой. При переплаве окислы железа, входящие в состав ильменита, восстанавливаются до железа, последнее науглероживается, в результате на поду печи получается чугун в виде побочного продукта, a TiO2, содержащийся в концентрате, переходит в шлак. В результате такого процесса плавки получают титанистый шлак, содержащий 65—85% TiO2, 15—20% SiO2 и до 0,1% CaO. Полученный шлак при охлаждении рассыпается в порошок. К полученному шлаку также добавляют углеродсодержащие и связующие добавки и из полученной массы изготовляют брикеты путем прессования с последующим спеканием.

Полученные брикеты подвергают хлорированию. Процесс хлорирования ведут в специальных печах при температурах 800—850° С для получения тетрахлорида титана. Это первая стадия процесса. Печь имеет стальной цилиндрический кожух, футерованный изнутри динасовым кирпичом с теплоизолирующей шамотной прослойкой.

Нагрев в печи осуществляют трехфазными нагревательными элементами из графита, которые в виде насадки располагают в нижней части печи.

Брикеты загружают в печь периодически через загрузочное устройство, а хлор подают в печь снизу. В нижней части печи протекают процессы хлорирования. Схема установки для хлорирования рутила представлена на рис. 24.

При хлорировании протекают следующие реакции:

В результате протекающих реакций образуется тетрахлорид титана TiCl4 в виде паров, температура плавления которого составляет 23° С, а кипения 136° С. Вместе с титаном хлорируются и другие элементы и окислы, имеющие низкую температуру кипения, и переходят в газообразное состояние.

Дальнейшая переработка отходящих из печи продуктов хлорирования состоит прежде всего в очистке от пыли в пылеочистителях, температура в которых поддерживается 150—200° С с тем, чтобы предотвратить конденсацию в них тетрахлорида титана.

После очистки от пыли смесь хлоридов охлаждают в конденсаторах. Полученный после конденсации TiCl4 в жидком виде очищают от примесей отстаиванием, фильтрацией и ректификацией.

Отстаивание производят для отделения нелетучих хлоридов, которые переносятся в конденсатор в виде тонкой инертной пыли. К нелетучим хлоридам относят FeCl2, MgCl2, CaCl2 NaCl, KCl. Поэтому перед сливом конденсированного тетрахлорида титана дают выдержку для осаждения более крупных частиц.

Перед ректификацией TiCl4 фильтруют через пористую керамику активированный уголь для удаления основной массы твердого хлорида железа. При ректификации для получения чистого тетрахлорида титана пользуются различием температур кипения хлоридов и оксихлоридов.

Температуры кипения TiCl4 136° С, FeCl3 319° С, VCl4 164° С, VOCl3 127° С, SiCl4 57° С.

Ректификацию проводят в два периода: сначала отделяют SiCl4, а затем остальные хлориды. В результате ректификации получают TiCl4 в виде бесцветной прозрачной жидкости. Восстановление титана из TiCl4 производят магниетермическим и натриетермическим методами. Магниетермический метод является основным методом получения металлического титана в виде губки или порошка. Этим методом производят тысячи тонн металла достаточно высокого качества.

Восстановление титана из TiCl4 производится в, специальных печах, называемых реакционными аппаратами (рис. 25).

Для этого в реакционный стакан печи загружают необходимое количество магния высокой чистоты в виде чушек, затем реактор закрывают крышкой и из него откачивают воздух и заполняют его очищенным аргоном. Затем подают тетрахлорид титана. Несмотря на то, что реакция восстановления титана магнием
Получение металлического титана

протекает с выделением тепла, она на холоду идет медленно. Поэтому вначале в реакторе производят предварительный подогрев магния до температуры порядка 800° С. Затем уже. выделяющегося тепла становится достаточно для протекания реакции и процесс ведут без дополнительного подогрева. И уже, наоборот, следят за тем, чтобы температура внутри реактивного стакана не превышала 800—850° С, в противном случае материал стенок стакана будет взаимодействовать с восстановленным титаном. Скорость подачи TiCl4 в реакторный стакан регулируют в зависимости от температуры в области протекания реакции.

В результате такого процесса металлический титан выпадает в виде хлопьевидных дендритов на дно и стенки реактивного стакана, заполняя его. Хлопья титана спекаются в плотную губчатую массу с наличием прожилок избыточного металлического магния и хлористого магния. После окончания процесса восстановления реактивный стакан вынимают из печи и охлаждают на воздухе или в воде.

После охлаждения металлический титан из стакана извлекают. Полученный титан подвергают вакуумной дистилляции для рафинирования. Вакуумную дистилляцию ведут в специальных печах (рис. 26) при температуре 900—950° С и в вакууме 10в-3 мм рт. ст.

Для этой цели контейнер наполняют металлическим титаном, закрывают крышкой, имеющей отверстия, затем поворачивают вверх дном и устанавливают в печь. Во время вакуумной дистилляции хлориды магния и металлический магний расплавляются и испаряются. Расплавленный магний и пары хлоридов магния вытекают из контейнера через отверстия в крышке и собираются в нижней части печи, переходя из паров в жидкое состояние вследствие конденсации и в твердое состояние благодаря кристаллизации. Таким образом, металлический титан рафинируется от этих примесей.


Имя:*
E-Mail:
Комментарий: