Электромонтаж Ремонт и отделка Укладка напольных покрытий, теплые полы Тепловодоснабжение

Повторная (или вторая) рекристаллизация в никеле

20.04.2019


После динамической рекристаллизации, особенно если она происходит при налагающихся циклах разупрочнение — упрочнение, металл имеет повышенную плотность несовершенств. Экспериментально показано, что так называемое рекристаллизованное состояние металла, получаемое сразу после горячей деформации, отличается от состояния статической рекристаллизации, получаемого, например, после специального длительного последеформационного нагрева горячедеформированного металла, наличием повышенной плотности несовершенств. Если по окончании горячей деформации такой динамически рекристаллизованный металл или сплав подвергать изотермическим последеформационным выдержкам при температуре конца горячей деформации, то в нем должны идти процессы статической полигонизации (избыточные дислокации будут перестраиваться в субграницы) или статической рекристаллизации (избыточная плотность дислокаций будет ликвидирована в результате миграции большеугловых границ).

Плухар, Цуна и Орлова исследовали структуру (зеренную и субзеренную) аустенита после горячей деформации сталей с 0,12% С+36% Ni; 0,21% С+18,6% Cr+9,5% Ni и сплава железа с 30% Ni (содержание углерода 0,05%). Все материалы имели низкую температуру Mн, что позволило изучить влияние горячей деформации и последеформационных выдержек на структуру аустенита в условиях, когда отсутствовали фазовые превращения при охлаждении. Так как наиболее однородная деформация в микрообъемах наблюдается при больших скоростях, то последние были порядка 35; 65; 100 м/с (имеется в виду скорость деформации в начале опыта). Относительные скорости деформации составляли от 3,3 до 1*10в3. Проводили осадку образцов на пневматическом молоте до высоты, составляющей 50% от начальной высоты, при температурах от 940 до 1050° С.

Для того чтобы получить одинаковую величину зерен аустенита во всех исследованных сталях, образцы предварительно подвергали длительному высокотемпературному нагреву при заданной температуре деформации; отличие в размерах зерен находилось в пределах двух номеров стандартной шкалы. Интервал между концом деформации и закалкой в воде был не более 2 с. Часть образцов после деформации, перед закалкой, подвергали изотермическим выдержкам разной продолжительностью (до 900 с), а затем закаливали.

Изменения величины выявленных при травлении объемов в зависимости от продолжительности изотермической последеформационной выдержки изучали с помощью металлографического анализа при увеличении порядка 500 раз и проводили соответствующую статистическую обработку данных. Кроме того, исследовали под электронным микроскопом на тонких фольгах тонкую структуру — распределение и плотность дислокаций, а также формирование субзерен; структуру некоторых образцов изучали также и на репликах. Было показано, что только при использовании комплексной методики исследования, когда наряду с оптической металлографией проводится электронномикроскопический анализ, можно получить достоверные данные о формировании структуры в процессе горячей деформации и при последеформационных выдержках.

Так, при скорости деформации 100 м/с и температуре деформации 940° С (для сталей Х18Н9 и Fe+30% Ni) и 900° С (для стали Fe+36% Ni) отмечены необычные изменения средней величины вытравливаемых при металлографическом анализе объемов (рис. 203). Уже в результате горячей деформации после немедленной закалки отмечается сильное измельчение вытравленных объемов. В стали Fe+36% Ni исходная средняя величина зерна при нагреве на температуру деформации составляла 70 мкм, а после горячей деформации с большой скоростью (100 м/с) вытравленные объемы имели средний размер 14 мкм. Такая же величина этих объемов отмечена для стали Х18Н9 и около 18 мкм для практически безуглеродистого сплава Fe+30% Ni.

При увеличении последеформационной выдержки размеры вытравленных объемов в различных сталях и сплавах изменяются по-разному.
Повторная (или вторая) рекристаллизация в никеле

В стали Х18Н9 вытравленные объемы не только не увеличиваются в размерах, но даже существенно (в два раза) уменьшаются. В стали Fe+36% Ni в течение длительного времени (до ~500 с) они остаются неизменными, затем наблюдается быстрый их рост, а затем вновь уменьшение. В сплаве Fe+30% Ni сразу же наблюдается рост вытравленных объемов с увеличением последеформационной выдержки, а затем их уменьшение, причем этот процесс имеет некоторую периодичность.

Измельчение вытравленных объемов в процессе изотермических последеформационных выдержек горячедеформированных сплавов связывают с новым явлением повторной (или второй) рекристаллизации. Это явление отличается от известного явления вторичной рекристаллизации, когда некоторые зерна, имеющие после первичной рекристаллизации выгодную ориентацию, растут за счет других зерен.

Повторная (или вторая) рекристаллизация оказывается связанной с формированием некоторых новых объемов (центров, зародышей), способных к последующему росту за счет матрицы горячедеформированного металла, в которой в той или иной степени прошли процессы динамической рекристаллизации, но (по смыслу этого последнего процесса) сохранилась повышенная плотность дислокаций.

Тщательное изучение данного явления на стали Fe+36% Ni, продеформированной при 940° С (рис. 204), позволило уточнить ряд важных обстоятельств. Так, показано, что форма частотной кривой для последеформационной выдержки до 360 с (см. рис. 204) свидетельствует о формировании новых мелких, способных к последующему росту объемов (начальный участок кривой).

Частотные кривые для более длительных последеформационных выдержек 380 и 410 с действительно указывают на измельчение зерна в результате повторной (второй) рекристаллизации.

При скорости деформации 65 м/с измельчение вытравленных объемов в результате повторной рекристаллизации, наступающей при определенных изотермических последеформационных выдержках, также проявилось достаточно четко (рис. 205). Отличие в кинетике этого явления при скорости деформации 65 м/с по сравнению со скоростью 100 м/с состоит в том, что при меньшей скорости деформации повторная рекристаллизация происходит при меньших последеформационных выдержках. Это связывают с тем, что, как указывает Остин, деформация в микрообъемах тем однороднее, чем выше скорость. Поэтому при меньшей скорости (65 м/с) распределение искажений в микрообъемах менее однородное, что приводит к ускорению повторной (второй) рекристаллизации (как это имеет место и при первичной рекристаллизации в случае неоднородной деформации).

Частотные кривые для скорости деформации 65 м/с (рис. 206) также указывают на возникновение вначале малого количества мелких объемов при некоторых изотермических последеформационных выдержках (начальные участки кривых при 170 и 180 с). Общее измельчение наблюдается при более длительной последеформационной выдержке 190 с.

При скорости деформации 30 м/с эффект повторной рекристаллизации во всех исследованных сплавах не наблюдался. Было отмечено:

а) измельчение вытравленных объемов происходит сразу же в результате горячей деформации;

б) в течение определенного времени размеры этих объемов остаются неизменными, а затем при последеформационных выдержках порядка 180 с начинается их медленное подрастание;

в) интенсивность укрупнения вытравленных объемов с ростом последеформационных выдержек много меньше наблюдаемой перед повторной (второй) рекристаллизацией, которая, как указано выше, наблюдалась для исследованных сплавов при более высоких скоростях деформации.

При повышении температуры деформации и соответственно температуры изотермических последеформационных выдержек (например, с 900 до 1050° С) при скоростях деформации 65 и 100 м/с повторная рекристаллизация оказывается выраженной менее четко и наблюдается при более коротких последеформационных выдержках. Это определяется тем, что чем выше температура деформации и последеформационных выдержек, тем меньше величина накопленной в результате горячей деформации энергии, т. е. меньше стимул к структурным изменениям.

Обсуждая результаты описанной серии экспериментов Плухара с сотр., следует различать две принципиально разные ситуации.

1. В тех случаях, когда горячая деформация проводится в условиях, определяющих преимущественное развитие динамической полигонизации (возврата), обычный металлографический анализ обнаруживает в течение определенных (достаточно больших) последеформационных выдержек неизменность размеров вытравленных объемов, а затем их очень медленный рост при весьма длительных последеформационных выдержках. Это отвечает известному факту создания относительно более совершенной субструктуры полигонизации при понижении скорости деформации (30 м/с по сравнению со 100 и 65 м/с) и обусловливает соответственно уменьшение стимула к росту субзерен и склонности к рекристаллизации при последеформационных выдержках.

Такая же картина наблюдается при комплексном легировании стали, содержащей более высокое содержание углерода, хромом и никелем (сталь Х18Н9). В этой стали по сравнению с никелевыми сплавами Fe+36%Ni; Fe+30% Ni (с меньшим содержанием углерода), с одной стороны, облегчено создание субструктуры в результате динамического возврата (или динамической полигонизации) в ходе горячей деформации, что связано с большей энергией дефекта упаковки в ней. С другой стороны, затруднено развитие рекристаллизации при последеформационных выдержках из-за наличия карбидов хрома при температурах деформации 900 и 940° С. Более того в процессе последеформационных выдержек может проходить статическая полигонизация, определяющая дальнейшее совершенствование субструктуры, что находит отражение в наблюдаемом измельчении вытравленных объемов (см. кривые для стали Х18Н9 на рис. 203).

Таким образом, в случае малой скорости горячей деформации комплексно легированной стали при металлографическом анализе вытравливается не столько зеренная, сколько субзеренная структура.

2. При больших скоростях деформации (65 и 100 м/с) и сравнительно невысоких температурах (900 и 940° С) в процессе деформации высоконикелевых сплавов (30 и 36% Ni) создается состояние достаточно высокого горячего наклепа и возникает настолько сильный стимул к динамической рекристаллизации, что она протекает в ходе самой деформации. Отсюда наблюдается измельчение вытравленных объемов сразу в результате горячей деформации. Эти объемы в данном случае представляют собой зерна, окруженные большеугловыми границами. Такие зерна, возникшие в связи с коалесценцией субзерен в ходе непрерывно продолжающейся деформации, имеют повышенную плотность дислокаций и тем самым сохраняют склонность к последующей рекристаллизации при последеформационных выдержках.

Таким образом, описанные эксперименты наглядно демонстрируют, что один лишь металлографический анализ не позволяет составить объективной картины структурных изменений.

Различить, являются ли вытравленные объемы зернами или субзернами, можно при использовании комплексной методики исследования. Необходимо сочетание обычного металлографического анализа с электронномикроскопическим. Последний позволил на сплаве Fe+36% Ni установить:

а) повышенную плотность дислокаций в динамически рекристаллизованных зернах;

б) формирование при определенных последеформационных выдержках, предшествующих началу повторной рекристаллизации, объемов (зародышей, центров), способных к интенсивному росту за счет динамически рекристаллизованной матрицы (что соответственно и будет определять измельчение вытравливаемых зерен).

Эти центры (объемы) имеют в поперечнике 1 мкм и при скорости деформации 65 м/с их плотность при последеформационных выдержках 140 и 180 с является максимальной, достигая значений 7,1*10в5 и 5,8*10в5 соответственно на участке размером 1 см2 (просматривалось не менее 200 полей на тонких фольгах). Естественно, что эти объемы (центры) не выявляются, когда вытравливаются лишь динамически рекристаллизованные зерна (см. соответствующие 140 и 180 с точки на кривой 1 на рис. 205). Однако эти сформированные внутри зерен мелкие субзерна (объемы) имеют повышенную плотность дислокаций и начинают интенсивно укрупняться, по-видимому, по механизму своеобразной «рекристаллизации на месте», внутри динамически рекристаллизованных зерен. Действительно плотность (число) этих субзерен (объемов) уменьшается и достигает 2,4*10в5 см-2 при последеформационной выдержке 200 с. Такие уже укрупнившиеся объемы начинают вытравливаться, что и определяет фиксируемое при обычном металлографическом анализе измельчение структуры за счет повторной (второй) рекристаллизации (см. точки, отвечающие 190—200 с на кривой 1 рис. 205).

Данные количественного анализа свидетельствуют о том, что субзерна внутри динамически рекристаллизованных зерен растут быстро: при увеличении последеформационной выдержки со 180 до 200 с (при просмотре 220 полей на тонких фольгах) их число на площади 8,8*10в-5 см2 уменьшилось с 51 до 21.

Проводя измерение ориентации между измельченными в результате повторной рекристаллизации объемами, Плухар, Цуна и Орлова установили, что их интенсивный рост (и общее измельчение структуры) определяется тем, что границы между ними относятся к типу так называемых специальных границ (т. е. границ с большим числом совпадающих мест), являющихся легко подвижными.

Однако надо отметить, что еще до измельчения структуры, происходящего в результате повторной рекристаллизации, на всех кривых рис. 203 и 205 отмечался интенсивный рост динамически рекристаллизованных зерен (см. пики у точек 260 и 180 с соответствующих кривых). Исследование показало, что такой интенсивный рост определяется тем, что и динамически рекристаллизованные зерна окружены этими специальными границами с большим числом совпадающих мест.

Экспериментально при просмотре тонких фольг было показано, что стимулом к повторной рекристаллизации за счет роста мелких объемов (субзерен), вновь возникших при последеформационных выдержках внутри динамически рекристаллизованных зерен, является сохранение в динамически рекристаллизованных зернах повышенной плотности дислокаций (рис. 207). Эти дислокации определяют, в частности, и формирование этих субзерен.

Тот факт, что и динамически рекристаллизованные зерна и новые, определяющие повторную рекристаллизацию объемы (субзерна) растут весьма интенсивно в связи с тем, что и те, и другие окружены границами или субграницами с большим числом совпадающих мест, имеет следующее важное следствие. Если на основании приведенных ниже данных провести совместное рассмотрение быстрой миграции большеугловых специальных границ с большим числом совпадающих мест в динамически рекристаллизованных зернах с изменением плотности дислокаций в них, то оказывается, что в процессе роста динамически рекристаллизованных зерен плотность дислокаций в них не уменьшается, а даже растет.

К моменту, когда эти динамически рекристаллизованные зерна выросли (180 с), что обнаруживается при обычном травлении, внутри этих выросших зерен возникло множество мелких объемов, образованных за счет сохранившихся после динамической рекристаллизации дислокаций. Вероятно развитие (совершенствование) субструктуры и связанное с этим более равномерное распределение дислокаций в объеме привело к кажущемуся увеличению плотности дислокаций, которое определялось по методу Ke и Вейсмана в среднем по 7—25 электронным фотографиям.

Таким образом, структурные и субструктурные изменения в ходе и после горячей деформации представляют собой сложный комплекс протекающих раздельно, а чаще всего накладывающихся друг на друга процессов динамического возврата, динамической полигонизации и динамической рекристаллизации.

Взаимосвязь двух последних процессов в основном такая же, какая наблюдается и при протекании полигонизации и рекристаллизации в классическом (привычном) случае нагрева холоднодеформированного металла. Чем полнее и совершеннее проходят процессы полигонизации, тем меньше стимул для развития рекристаллизационных процессов.

Приведенный выше экспериментальный материал позволяет проследить и другое сходство между процессами, происходящими при нагреве холоднодеформированного металла и в условиях горячей деформации. Это сходство касается формирования центров рекристаллизации, последующий рост которых обусловливает развитие этого процесса. Как было показано выше, в тех случаях, когда при нагреве холоднодеформированного металла проходят полигонизационные процессы, такими центрами являются выросшие на стадии «рекристаллизации на месте» крупные субзерна (зерна), сформировавшиеся в результате коалесценции субзерен при миграции субграниц. При горячей деформации, как правило, наблюдается преимущественное развитие процессов полигонизации, и, следовательно, можно ожидать такой же последовательности процессов структурных изменений.

Это означает, что вслед за динамической полигонизацией при определенных условиях горячего деформирования должны протекать процессы «динамической рекристаллизации на месте», которые будут определять возможность последующего развития динамической рекристаллизации. Динамические условия протекания всех этих процессов, когда при высоких температурах непрерывно прилагаются большие напряжения (деформации), будут определять высокую скорость структурных и субструктурных изменений, что затрудняет их изучение «в чистом виде». Однако, как свидетельствует приведенный выше экспериментальный материал, такое изучение все же иногда удается провести.

В высоколегированных сплавах указанную последовательность структурных и субструктурных изменений можно проследить в процессе последеформационных выдержек. Когда происходит наложение всех этих процессов в ходе горячей деформации, то внутри динамически рекристаллизованных зерен должны наблюдаться крупные субзерна (фрагменты), сформировавшиеся на стадии динамической рекристаллизации на месте, а внутри этих крупных фрагментов — более мелкие субзерна, возникающие в результате протекания процесса динамической полигонизации. Так как при высокой температуре непрерывно прикладываются большие напряжения (непрерывно совершается большая деформация), то все эти процессы непрерывно накладываются друг на друга. Тогда динамически рекристаллизованное зерно непрерывно формируется и растет за счет непрерывно возникающих фрагментов и субзерен в виде своеобразного «бутона».

Все это означает, что в горячедеформированном металле внутри динамически рекристаллизованных зерен или в отсутствии их (если динамическая рекристаллизация не получила развития) должна быть субструктура двух видов: 1) крупные фрагменты размером несколько десятков микрон, возникшие за счет протекания «динамической рекристаллизации на месте» и обнаруживаемые при обычном металлографическом анализе; 2) более мелкие субзерна, образовавшиеся в процессе динамической полигонизации, изучение которых возможно лишь при использовании электронномикроскопического анализа. Действительно, такая картина наблюдается экспериментально.

Явление повторной (второй) рекристаллизации удалось наблюдать в нашей работе с О.В. Самедовым и Е.В. Скуратовым на конструкционной стали состава 0,4% С; 1,5% Ni; 1,5% Cr; 1% Co; 0,2% V. После горячей деформации прокаткой со степенью обжатия 50% при ~900°С в схеме ВТМО, с последующей немедленной закалкой и закалкой, которой предшествовали последеформационные выдержки 60 и 600 с, удалось выявить исходное зерно аустенита (рис. 208). Сравнение проводили с обычной закалкой (без предварительной горячей деформации), выполненной в тех же условиях (рис. 208,а). В этом последнем случае были выявлены, как обычно, сравнительно мелкие равноосные зерна. Немедленная закалка после деформации выявила вытянутые зерна аустенита (рис. 208,б), которые в результате последеформационной выдержки в течение 60 с (рис. 208, в) начинают приобретать округлую форму и увеличиваются в размерах, т. е. обнаруживается статическая рекристаллизация, протекающая в горячедеформированной стали. Однако так как в этом случае сохраняется повышенная плотность дислокаций, созданных при горячей деформации (подтверждено измерениями физического уширения), то при увеличении последеформационных выдержек до 600 с возникает повторная рекристаллизация.

На рис. 208, г и д показано, что формирование новых мелких зерен при последеформационной выдержке 60 с начинается на границах выросших зерен, затем эти (600 с) зерна распространяются в глубь зерна. Наблюдается отмеченное выше необычное явление, когда укрупненные в результате статической рекристаллизации го-рячедеформированной стали зерна измельчаются при еще большей последеформационной выдержке по механизму повторной (второй) рекристаллизации.

Имя:*
E-Mail:
Комментарий: