Структурные изменения во время деформации
Динамическая полигонизация. Динамические возврат и полигонизация наблюдаются при малых деформациях в металлах как первой, так и второй группы. Однако только для a-железа и алюминия имеются однозначные доказательства, что эти процессы формирования субструктуры являются единственными механизмами динамического разупрочнения также и при больших деформациях. Поэтому динамическую полигонизацию следует рассматривать отдельно для металлов, в которых она является основным механизмом процесса разупрочнения при горячей обработке, и отдельно для других металлов, в которых она может проходить совместно с динамической рекристаллизацией (или до нее) при определенных условиях горячей пластической деформации.
Большинство микроструктурных данных о динамической полигонизации было получено при помощи оптической микроскопии. Надежность оптических методов всегда следует тщательно статистически оценивать и сравнивать с рентгеновскими и с электронномикроскопическими данными.
В случае железа и легированного феррита субзерна можно выявить, если подобрать травитель, хорошо воздействующий на малоугловые границы. Однако в общем случае на эффективность травления сильно влияет чистота по примесям и содержание легирующих элементов, поэтому в таких материалах трудно выявить субструктуру путем обычного травления металлографических шлифов.
В чистом алюминии субзерна хорошо выявляются методом анодного электролитического травления, но он становится менее надежным, если исследуют менее чистый алюминий или алюминиевые сплавы. Метод основан на создании волнистой оксидной пленки, поверхностная топография которой определяет избирательное отражение поляризованного света. К сожалению, топография оксидной пленки, по-видимому, не однозначно связана со свойствами металлической основы, поэтому измерение величины субзерен и разориентировки методом анодного электролитического травления может быть иногда ошибочным, в частности, в тех случаях, когда субструктура очень мелкая.
Более достоверные результаты можно получать при использовании методов рентгеновского микропучка и электронной микроскопии, которые позволяют установить существование субструктуры, даже в тех случаях, когда оптические методы оказываются нечувствительными. При использовании рентгеновской методики величина субзерен может быть оценена, если она находится в пределах 1—100 мкм. Следует отметить, что для измерения разориентации субзерен средних размеров требуется знать области, в которых разориентировка субзерен накапливается или уравновешивается. Применение электронной микроскопии позволяет определять величину и разориентировку субзерен достаточно однозначно. Однако вследствие малого объема исследуемого материала особое внимание следует обратить на «представительность» данного образца (насколько данный малый объем надежно представляет всю структуру металла в целом), для чего весь образец должен быть дополнительно тщательно изучен с помощью оптических методов. На практике трансмиссионная электронная микроскопия используется для измерения величины субзерен в пределах 0,25—10 мкм. Таким образом, рентгеновский метод и электронная микроскопия являются приемлемыми средствами для определения величины субзерен, формирующихся в результате горячей деформации, поскольку размер этих субзерен обычно меньше (или близок) 10 мкм.
Образование субструктуры. На рис. 183 показана типичная микроструктура горячедеформированного алюминия, являющегося материалом, в котором статическая рекристаллизация проходит либо очень медленно, либо вообще может быть подавлена сравнительно ускоренным охлаждением и в котором сильно заторможена также динамическая рекристаллизация. Исходные зерна вытянуты в направлении деформации, структура после горячей экструзии выглядит волокнистой или «наклепанной»; только в верхней части снимка видна частично прошедшая полигонизация. Волокнистая микроструктура обычно всегда наблюдается после сравнительно большой горячей деформации в металлах первой группы, несмотря на то, что температура деформации может быть существенно выше температуры статической рекристаллизации.
На рис. 183 приведена микроструктура алюминия, подвергнутого экструзии при 400° С, т. е. при температуре, лежащей на 50° С выше температуры статической рекристаллизации. Если использовать большее оптическое увеличение, то можно обнаружить, что в волокнистой вытянутой структуре протекает полигонизация путем динамического образования равноосных субзерен размером ~ 10 мкм.
В тех случаях, когда оптическим методом нельзя рассмотреть образование субзерен (например, в случае деформации алюминия при 300°), используют метод рентгеновского микропучка, с помощью которого можно установить наличие субструктуры в зернах, определить размеры субзерен, а также и их разориентировку (рис. 184).
Весьма успешным является использование трансмиссионной электронной микроскопии, которая позволяет исследовать особенности тонкого строения горячедеформированных металлов и его устойчивость в различных условиях горячей обработки. На рис. 185 приведены результаты электронномикроскопического исследования экструдированного при 400°С алюминия после повторного нагрева на 300, 350, 400 и 450° С, т. е. на температуры выше температуры статической рекристаллизации. Установлено, что накопленная энергия после горячей деформации при 400° С мала, так как дислокации перераспределились в устойчивые стенки в результате динамической полигонизации, получившей большое развитие в ходе самого горячего деформирования. Поэтому созданная субструктура весьма устойчива и сохраняется до весьма высоких температур повторного нагрева, лежащих на 100—150°С выше порога статической рекристаллизации.
По мере повышения температуры в интервале 300—450° С отмечаются лишь следующие изменения в субструктуре (см. рис. 185). Субграницы, которые после относительно низкого нагрева состояли из скоплений многих дислокаций, что определяло их неровность и сравнительно большую ширину, по мере повышения температуры нагрева становятся прямее и уже. Создание более совершенной субструктуры сопровождается также укрупнением субзерен (см. рис. 185, в и г).
Результаты исследования с помощью электронной дифракции позволили установить угол разориентировки, который оказался равным 1—2°, а сам характер малоугловых границ позволяет считать их границами наклона и кручения. Особые приемы приготовления объекта позволили вывести субграницу в плоскость фольги и установить, что она представляет собой комбинацию из простых гексагональных сеток винтовых дислокаций, обладающих низкой энергией и тем самым высокой устойчивостью (рис. 186).
Дальнейшее изучение субграниц, возникающих при горячей обработке тех металлов и сплавов, в которых легко возникает полигонизованная субструктура, показало, что эти субграницы можно разделить на две группы: а) задерживающие дислокации и способствующие локализации деформации в объеме субзерна, отсюда упрочнению; б) пропускающие дислокации; последние пересекают некоторые субграницы как бы «на ходу» (еn route). Эти пропускающие дислокации субграницы обладают меньшей плотностью дислокации в самой субгранице, что позволяет видеть в ней отдельные дислокации. В субграницах, задерживающих дислокации при деформации, наблюдается высокая плотность дислокаций, так что их нельзя различить в самой субгранице.
На рис. 187 в центре видны тонкая субграница с малой плотностью дислокаций в ней, которая пропускает дислокации, оределяющие развитие деформации, свидетельством чего являются следы движения дислокаций из нижнего субзерна в верхнее. В левом нижнем субзерне деформация локализована и дислокации не могут пересечь субграницу, состоящую из многих дислокаций.
Таким образом, субструктура, созданная горячей деформацией, может определить интересное сочетание свойств — повышение прочности в связи с наличием некоторого количества непроницаемых для движущихся дислокаций субграниц и одновременно повышение пластичности и сопротивления хрупкому разрушению в связи с наличием некоторого количества других проницаемых для движущих дислокации субграниц, обеспечивающих релаксацию пиковых напряжений. В зависимости от строения и положения субграницы в пространстве и от схемы напряженного состояния при деформирований, субграница может оказаться непроницаемой или проницаемой. Суммарный эффект от субструктуры динамической полигонизации — создание полупроницаемых барьеров для движущихся дислокаций во всем объеме металла.
При постоянной скорости деформации в процессе горячей обработки размер субзерен увеличивается при повышении температуры деформирования (рис. 188). При низких температурах субзерна вытянуты в направлении деформации. Снижение скорости деформации при постоянной температуре деформирования приводит к увеличению размеров субзерен, однако влияние скорости оказывается меньшим, чем температуры деформации.
Формирование субструктуры на «установившейся» стадии горячей деформации должно быть аналогичным формированию субструктуры на также установившейся стадии ползучести II. Об этом свидетельствует общность этих процессов, так как по существу в обоих случаях создаются условия для уравновешивания процессов упрочнения и разупрочнения и близость энергий активаций процессов ползучести и горячей деформации.
Исследование субструктурных изменений на стадии ползучести II позволило установить, что границы полигонов обусловливают эффективную локализацию деформации в пределах субзерен. Если исходное состояние металла характеризуется мелкой субструктурой, то на стадии ползучести II будет происходить укрупнение субзерен. Наоборот, если исходная субструктура была крупной, то в результате ползучести на стадии II она измельчается. Иными словами, при установившейся ползучести формируется определенный равновесный размер субзерен, отвечающий данному сочетанию напряжения, температуры и скорости деформации. Когда формируется этот равновесный (критический) размер субзерен, сопротивление деформации остается постоянным (как и на установившемся участке кривой напряжение — деформация в условиях горячей деформации).
С помощью многочисленных экспериментов по горячему кручению, растяжению или сжатию при регламентированных температурах и скоростях деформации обнаружено, что после достижения некоторой деформации и наступления отмеченной выше установившейся стадии в подвергнутом горячей обработке металле наблюдается формирование субзерен, размер которых сохраняется постоянным на протяжении всей установившейся стадии (как и на стадии ползучести II). Для данных условий горячей обработки размер субзерен оказывается независимым от размеров исходных зерен (Селларс, Теггарт, а также Беррет). Размер субзерен, как указывалось, прямо связан с температурой деформации и изменяется обратно скорости деформации, напряжению и содержанию примесей.
Достижение установившейся стадии возможно лишь тогда, когда структура деформированного металла, как и напряжение, оказывается независимой от величины деформации и однозначно зависит от температуры и скорости деформации. Представляется естественным, что на этой установившейся стадии горячей деформации, когда размер субзерен является неизменным, постоянной будет и плотность дислокаций в деформируемых металлах и сплавах. Если устанавливается стабильная субструктура с определенным размером субзерен, с постоянной плотностью дислокаций, то тогда должна быть однозначная связь между приложенным напряжением и возникающей скоростью деформации при некоторой данной температуре. И обратно, при заданной температуре воздействие приложенного напряжения приводит к генерированию и перемещению дислокаций в стабильной упорядоченной субструктуре с интенсивностью, обеспечивающей получение заданной скорости деформации. Чем меньше размер субзерен и выше плотность дислокации, тем больше должно быть приложенное напряжение. Это напряжение также должно быть выше при более высокой скорости деформации, так как в этих условиях уменьшается время, необходимое для термически активируемого переползания и поперечного скольжения.
В связи с тем что при горячей обработке скорость деформации и напряжения существенно выше, чем при ползучести, образующиеся в результате горячей обработки субзерна имеют меньшие размеры и оказываются менее совершенными, чем при ползучести.
Установлено, что субзерна одного и того же размера, но полученные различной комбинацией температуры и скорости деформации, имеют примерно одинаковую плотность дислокаций в субграницах. Эксперименты по горячему кручению и по ползучести показали, что если различные комбинации температуры и скорости деформации приводят к получению одного и того же значения деформирующего напряжения на установившейся стадии, то в этих условиях получаются субзерна одинакового размера, т. е. этот размер однозначно будет зависеть от величины напряжения.
Создание такой устойчивой субструктуры в результате полигонизации в процессе горячей обработки, естественно, будет определять эффективное торможение статической рекристаллизации при последующей, иногда даже длительной последеформационной выдержке. Действительно, имитация технологической схемы промышленной непрерывной прокатки алюминия, осуществленная по специально разработанной программе, учитывающей как непрерывную деформацию при постоянной температуре, так и последеформационные изотермические выдержки (прерывистую деформацию), подтвердила высокую устойчивость созданной в процессе горячей обработки субструктуры.
На рис. 189, а показана субструктура алюминия, немедленно охлажденного после горячей деформации при 400°С (10 скручиваний со скоростью 4 с-1); видны субзерна размером ~7 мкм, вытянутые в направлении деформации. Пятиминутная последеформационная выдержка при той же температуре (рис. 189,б) не привела к развитию статической рекристаллизации, а определила лишь более четкое «оформление» субструктуры — более прямые субграницы. Только последеформационная выдержка в течение 10 мин определила начало рекристаллизации (рис. 189,в), которая полностью проходит при последеформационной выдержке в течение 30 мин при 400°С (рис. 189,г). Как будет показано дальше, в случае высоколегированной стали требуются еще более длительные последеформационные выдержки в условиях горячей обработки, чтобы прошли рекристаллизационные процессы (особенно, если в стали имеются дисперсные частицы упрочняющих фаз).
Влияние температуры и продолжительности последеформационной выдержки на устойчивость субструктуры горячедеформированного (при 400° С) алюминия показано на рис. 190. Из рисунка видно, что развитие статической рекристаллизации в материале с четко сформировавшейся субструктурой существенно тормозится. Было отмечено (см. рис. 188), что при повышении температуры при постоянной скорости деформации размер субзерен увеличивается. Увеличивающаяся термическая активация делает дислокации более подвижными, а субграницы способными к миграции. Субграницы выросших субзерен прямые с более упорядоченным дислокационным строением в связи с протеканием дислокационных реакций, перераспределением дислокаций, уравновешиванием напряжений в узлах дислокационных сеток.
Укрупнение субзерен, наблюдающееся при повышении температуры деформации, определяет существенное динамическое разупрочнение, что может быть проиллюстрировано данными по определению микротвердости и предела прочности экструдированного при различных температурах алюминия:
Созданная в процессе горячей обработки субструктура зависит от схемы деформации. Так, в техническом алюминии, чистотой 99,7%, в экструдированных образцах субзерна были равноосные, а в горячекатаных вытянутые (Вайнблат). Общим для структуры после экструзии и горячей прокатки является: а) уменьшение среднего диаметра субзерен с понижением температуры деформации от 2 до 1 мкм; б) примерно одинаковые углы разориентировки, ~3°. В соответствии с этим температура начала статической рекристаллизации при последующем после горячей обработки нагреве оказалась одинаковой для экструдированных и катаных прутков. Между тем определенная разница в субструктуре, вернее в ориентировке субзерен, в зависимости от схемы деформации сохраняется, что проявляется в сдвиге температуры конца статической рекристаллизации экструдированных образцов на 40° выше, чем горячекатаных. Значения предела текучести катаных и экструдированных образцов хорошо коррелируют с размером субзерен
Устойчивая субструктура (полигональные плоские, т. е. узкие и прямые, субграницы, низкая плотность дислокаций внутри субзерен) горячедеформированного (прокаткой или экструзией) алюминия (разной чистоты), а также сплавов систем Al—Zn и Al—Mn определяет ряд особенностей в протекании рекристаллизации при последующем нагреве (Ю.М. Вайнблат, С.С. Горелик, Т.Б. Сагалова).
Во-первых, всегда при повторном нагреве горячедеформированного металла или сплава, имеющего развитую субструктуру, наблюдается коалесценция субзерен, т. е. происходит (вернее, продолжается) «рекристаллизация на месте». Этот процесс реализуется во внутренних объемах зерен таким образом, что отсутствует значительная разница в размерах субзерен (т. е. идет равномерное подрастание), однако преимущественное развитие он приобретает в приграничных объемах. Тогда, во-вторых, в этих объемах, примыкающих к высокоугловой исходной границе, происходит коалесценция группы субзерен с полным или частичным исчезновением разделяющих их субграниц. В-третьих, возникает «выступ» высокоугловой границы, который в определенных условиях и является зародышем рекристаллизации (механизм Бейли—Хирша). Таким образом, миграция этого выступа и развитие рекристаллизации определяются тем, что в результате коалесценции субзерен по одну сторону от исходной высокоугловой границы образуется достаточно протяженный участок этой границы, свободный от точек закрепления и имеющий размер, значительно больший среднего размера субзерен, расположенных по другую сторону от этого участка, в соседнем приграничном объеме. Так как величина энергии активации миграции высокоугловых границ или их участков значительно больше (60 ккал/г*атом), чем энергия активации роста субзерен (30 ккал/г*атом), то миграция высокоугловых границ происходит при повторном нагреве горячедеформированного алюминия и его сплавов на достаточно высокие температуры.
При рекристаллизационном нагреве на низкие и умеренные температуры происходит лишь рост субзерен, заканчивающийся «рекристаллизацией на месте». Структура рекристаллизованных зерен, сформировавшихся посредством коалесценции субзерен, несовершенна: внутри этих зерен остаются дислокации, остатки субграниц, так как при таком характере протекания рекристаллизации коалесценция субзерен завершается не полностью.
При формировании текстуры рекристаллизации после горячей деформации определяющую роль играет ориентированное зарождение и рост, а после холодной деформации ориентированный рост. Поэтому в первом случае текстура рекристаллизации качественно повторяет текстуру деформации, а во втором случае отличается от нее и связана с основным компонентом текстуры деформации {110} 112 поворотом на 30° вокруг общей оси [111]. Для многих металлов и сплавов в процессе горячей обработки субзерна приобретают свою конечную величину, и формирование субструктуры заканчивается при скоростях деформации порядка 0,05—1 с-1 и деформации, равной 0,2—0,3. В отличие от этого субзерна входе ползучести, т. е. при деформировании с меньшей скоростью, образуются после деформации, составляющей всего 0,01—0,1. Таким образом, деформация, которая требуется для образования субзерен, растет с ростом Z-параметра, учитывающего температурно-компенсируемую скорость деформации и непосредственно связанного с напряжением течения уравнением (18).
При гомологических температурах, соответствующих интервалу от 0,3 до 0,6 Tпл, субзерна несколько вытянуты, однако их размер оказывается намного меньше того, который следовало бы ожидать исходя из величины общей деформации. При гомологических температурах выше 0,6—0,7 Tпл субзерна всегда равноосные, даже после истинных деформаций, составляющих ~3,7 (4000% растяжение) или еще больше. В таких металлах, как никель, медь и а-латунь, субграницы, наблюдаемые под электронным микроскопом, не такие четкие и узкие, например, как в алюминии и в a-железе, а более расплывчатые, широкие. Поэтому деформация металлов с широкими дефектами укладки на установившейся стадии приводит к более высокому уровню накопленной энергии деформации.
Как уже было сказано выше, независимо от того, подвергается горячей обработке отожженный металл или имеющий какую-либо исходную субструктуру, возникающая на установившейся стадии равновесная величина субзерен всегда одна и та же и отвечает равновесным установившимся условиям горячего деформирования. Однако, по-видимому, в том случае, если в исходном состоянии уже имеется субструктура, то требуются гораздо большие усилия для того, чтобы достигнуть установившейся стадии вследствие упрочняющего влияния исходной субструктуры.
В ряде работ было также показано, что исходная величина зерна практически не оказывает влияния на напряжение течения, отвечающее установившейся стадии, или на величину образующихся при горячей деформации субзерен. Однако замечено, что исходная величина зерна так же, как и исходная субструктура, может оказывать влияние на скорость деформационного упрочнения на начальных стадиях горячей деформации и на «пиковое» напряжение, которое достигается перед тем, как устанавливается динамическое равновесие на установившейся стадии.
Что касается разориентировки субзерен, образованных в результате горячей деформации, то по этому вопросу количественной информации пока еще немного. Использование поляризованного света во многих случаях дает неточные результаты, а данные, полученные при использовании рентгеновского микропучка, трудно интерпретировать. Применение электронной микроскопии при изучении горячедеформированных материалов показало, что разориентировка субзерен составляет всего несколько градусов и мало изменяется после истинной деформации, находящейся в пределах 1—4.
Таким образом, установившаяся стадия горячей деформации отличается от второй стадии ползучести, на которой наблюдается медленное увеличение разориентировки с ростом деформации. После горячего сжатия армко-железа и кремнистого феррита со степенью истинной деформации в интервале 0,1—1,9 разориентировки субзерен оказались в пределах от 1 до 7°. Изменение разориентировок в зависимости от величины, скорости и температуры деформации или напряжения течения оказалось не систематическим. Качественно такой же результат получен Теггартом при деформации алюминия методом горячего кручения (разориентировку субзерен определяли методом рентгеновского микропучка). Установлено, что разориентировки в экструдированном алюминии не накапливаются в области (на протяжении) 10—20 субзерен. Далее на с. 380 будет показано, что компенсация разориентировок в стали после горячей обработки распространяется на гораздо большие объемы (большее число субзерен).
Плотность дислокаций р в горячедеформированных материалах, по-видимому, до сих пор точно не определена. Это тем более удивительно, если учесть ту важную роль, которую играет плотность дислокационных сеток в субзернах для понимания основных вопросов деформации при высоких температурах. Имеются различные причины, объясняющие этот недостаток информации. Во-первых, относительно небольшое повышение р, возникающее при горячей деформации, по-видимому, не всегда может быть надежно зафиксировано при утонении фольги. Во-вторых, величина плотности дислокации более чувствительна к небольшим изменениям выдержки до закалки, чем размер субзерен. Благодаря большей устойчивости последних их размер был надежно измерен во многих экспериментальных работах. Однако, так как напряжение течения остается постоянным на установившейся стадии горячей деформации, то весьма вероятно, что и р тоже остается постоянной и принимает равновесное значение, которое определяется соотношением между скоростью деформационного упрочнения и разупрочнения (динамической полигонизации). Так как и равновесная величина субзерна d и плотность дислокаций р определяются процессом переползания, то они связаны соотношением:
где К, N — постоянные. Для скоростей деформации, характерных для ползучести, значения N находятся в пределах 2—3.
Неизменность плотности дислокаций во время установившейся стадии горячей деформации является вполне вероятной, так как дислокации противоположных знакпп из смежных субзерен аннигилируют друг с другом и субграницах.
Согласно модели, предложенной Штюве, дислокации генерируются внутри субзерен и аннигилируют в субграницах, причем последний процесс контролируется переползанием. Пока генерация и аннигиляция дислокаций сбалансированы, р внутри субзерен остается постоянной, так же как и количество дислокаций в субграницах. Следовательно, разориентировка субзерен не должна расти во время установившейся стадии горячей деформации. Так как зерна в сильно горячедеформированном материале обычно вытянуты в направлении деформации, а субзерна образуются уже при малых деформациях, то можно ожидать, что субзерна тоже будут вытянуты при больших деформациях. Однако это предположение противоречит экспериментальным наблюдениям, согласно которым в горячедеформированных материалах субзерна обычно равноосны, в том числе и после больших деформаций. Если субзерна сильно растут в некоторых условиях, например при высокой температуре горячего деформирования, а последующим травлением удается вытравить их, то иногда эти большие равноосные субзерна ошибочно принимают за зерна на ранних стадиях первичной рекристаллизации.
Тот факт, что субзерна получаются чаще всего равноосными, свидетельствует о том, что субграницы постоянно мигрируют в ходе деформации. Согласно этой модели движущей силой для миграции субграниц является напряжение, которое действует на дислокационную стенку— на субграницу. Это напряжение, связанное как бы с «давлением», которое возникает внутри субзерна, возможно, аналогично тому, которое наблюдается при скоплении краевых дислокаций одного знака у субграницы перед переползанием. Исходя из этих соображений можно сделать вывод, что более крупные субзерна, обладающие высоким «внутренним давлением», будут постоянно поглощать более мелкие субзерна. Тогда должна существовать равновесная величина субзерен, так как скорость генерации новых дислокаций внутри крупных субзерен больше, чем внутри мелких. Таким образом, устанавливается динамическое равновесие в связи с выравниванием скоростей образования и аннигиляции субграниц. Так как в общем случае дислокации в произвольной субгранице не имеют общей плоскости скольжения, то граница может передвигаться в направлении, перпендикулярно своей оси только в том случае, если сегменты дислокационных сеток обладают способностью к переползанию. Поэтому для реализации предложенной модели требуется, чтобы было определенное количество вакансий для осуществления миграции субграниц. Такая миграция была найдена только при скорости деформации ниже 10в-3 с-1, когда создается устойчивая избыточная плотность вакансий.
В условиях больших скоростей деформации, характерных для процессов горячей обработки, может наблюдаться такой случай, когда существенная миграция субграниц не успеет пройти. Тогда в этих условиях субструктура может остаться равноосной, если субзерна будут непрерывно разрушаться и вновь формироваться в равновесных условиях, которые зависят от параметра Z на установившейся стадии (см., выше). Этот процесс постоянной регенерации субструктуры во время горячей деформации называется реполигонизацией (Ионас) по аналогии с рекристаллизацией.
Величина субзерен. Проведенное выше обсуждение показало, что наиболее важные характеристики микроструктуры металла после горячей деформации—средняя величина субзерен, их разориентировка и плотность дислокаций. Связь разориентировки субзерен с напряжением течения была описана выше. Представляется целесообразным рассмотреть полученные из эксперимента соотношения между величиной субзерен и приложенным напряжением при высокой температуре и различных скоростях деформации. Наиболее общее соотношение (Эйри) имеет следующий вид:
Эксперименты, проведенные на алюминии и его сплавах в области скоростей деформации от 2Х10в-5 до 1х10в-3 с-1 и температурах от 200 до 500°С (средняя величина субзерен была определена рентгеновским методом с помощью микропучка), показали, что величина о0 очень мала, k растет с увеличением содержания легирующих элементов, величина u~1,4. При использовании этого же рентгеновского метода для исследования деформированных с большими скоростями (vдеф -2 с-1) алюминиймагниевых сплавов также было установлено, что о0 имеет весьма низкое значение, k растет с увеличением содержания магния (рис. 191), а величина 1,5, Результаты различных работ по горячему деформированию технического и высокочистого алюминия наряду с данными по исследованию ползучести приведены на рис. 192. Для всех случаев u~1,5, однако k имеет различные значения, что связано частично с разным количеством примесей в твердом растворе и частично с различиями в методике определения величины d.
Подобные же результаты были получены на железе (Кин), кремнистом феррите (Увира и Ионас) и на сплавах систем Fe—Cr и Fe—Ni (Редферн и Селларс). Используя оптическую микроскопию для измерения величины субзерен, было найдено, что в уравнении (20) для сплавов систем Fe—Cr и Fe—Ni величина о0 = 0, а u=1. Исследования величины субзерен в железе и в кремнистом феррите показали, что u равно 2 и 1,6 соответственно.
В ряде работ предлагаются другие соотношения между d и о, например:
Здесь а, b, р, q — постоянные, а а — постоянная, равная обратной величине того напряжения, при котором температурно-компенсированная скорость деформации Z для данного материала переходит к экспоненциальной зависимости от напряжения.
Сравнение уравнений (20)-(22) с экспериментальными данными Увира и Ионаса для железа и кремнистого феррита приведено на рис. 193. Из рисунка можно видеть, что вследствие рассеивания результатов, присущего экспериментам по определению средней величины субзерен, можно использовать несколько возможных соотношений в широкой области напряжений и скоростей деформации. Из уравнения (18) следует, что d связано с температурно-компенсированной скоростью деформации Z, а путем преобразования уравнений (21) и (22) можно получить следующие зависимости:
Эти соотношения показывают, что полученные в широкой области температур и скоростей деформации величины субзерен зависят только от Z.
Возникает вопрос: связана ли величина d с а или Z, или эта связь формальная и в действительности она связана с плотностью дислокаций в субзернах. Поставленная альтернатива может быть разрешена, если учесть, что напряжение течения состоит из двух компонент:
где oв — внутреннее напряжение (сопротивление деформированию), обусловленное характером данной образованной структуры; oA — напряжение, необходимое для движения дислокаций в данной структуре.
В установившихся условиях деформирования величина d связана с приложенным напряжением о только через ов. В неустановившихся условиях, когда приложено постоянное напряжение о, величина ов медленно изменяется, стремясь к равновесному значению, и результирующая скорость деформации (или Z) связана поэтому с приложенным напряжением через оА, которое меняется противоположным (чем ов) образом. Возможно, что в неустановившихся условиях, когда приложена постоянная скорость деформации, возникающее напряжение может быть представлено как сумма мгновенных значений ов, которые зависят только от структуры, и оА, которые являются функцией от Z. Таким образом, можно считать, что величина d, которая возникает на установившейся стадии деформации, должна быть связана с о или с Z, что зависит от того, являются ли о или Z независимыми переменными.
Динамическая рекристаллизация. Ранее предполагали, что поскольку горячая деформация осуществляется выше «температуры рекристаллизации», то процесс разупрочнения в ходе обработки обусловлен динамической рекристаллизацией. Работы последних лет показали, что во многих случаях в процессе горячей обработки происходит только динамическая полигонизация, хотя в металлах и сплавах, относящихся ко второй группе, весьма вероятным процессом является динамическая рекристаллизация.
Экспериментальные данные. Как уже было сказано, обнаружение рекристаллизованной структуры при комнатной температуре не является достаточно убедительным экспериментальным доказательством того, что эта рекристаллизация произошла при горячей деформации, так как время до охлаждения может быть в ряде случаев недостаточно коротким или скорость охлаждения была недостаточно высокой, чтобы сохранилась истинная структура горячедеформированного металла. В опытах по горячему кручению меди, никеля, у-железа и сплавов на их основе, проведенных в широкой области температур и скоростей деформации, первые признаки рекристаллизации были найдены только после деформаций, соответствующих «пику» напряжения течения на кривой напряжение — деформация, даже если время до охлаждения менялось от 1 с до 10 с.
Эксперименты по прокатке за один проход чистой меди при средней скорости деформации ~20 с-1 и степени деформации от 2 до 2,3 в температурном интервале от 900 до 600 или до 470° С соответственно показали, что образуется только частично рекристаллизованная структура после быстрого охлаждения (Мак Квин). Если при горячей обработке создаются условия, отвечающие установившейся деформации, динамическая рекристаллизация меди не развивается. Динамическая рекристаллизация не происходит также при деформациях меньше, чем деформации, которые отвечают «пиковому» напряжению течения на кривых напряжение — деформация.
В работах по динамической рекристаллизации микроструктуры, полученные при исследовании под оптическим микроскопом, подобны тем, которые обычно иллюстрируют статическую рекристаллизацию. В обоих случаях возникновение новых зерен наблюдается преимущественно на границах исходных зерен или на границах двойников. В образцах, подвергнутых кручению, величина рекристаллизованного зерна после больших деформаций тем мельче, чем выше напряжение течения; при этом часто наблюдается изменение величины зерна от поверхности к внутренним объемам образца в связи с градиентом напряжения.
Детальное исследование рекристаллизованной структуры после больших деформаций, осуществленных в условиях горячей обработки, показывает, что часть двойников оказывается искаженной. Это свидетельствует о том, что деформация происходила после того, как были образованы рекристаллизованные зерна (Мюллер). Более того, исследования на тонких фольгах, например меди (Бромли), показали, что внутри зерна имеется дислокационная субструктура, причем возникающие субзерна довольно крупные и иногда могут быть приняты за рекристаллизованные зерна.
Электронномикроскопические исследования на меди (Дрюбе и Штюве), деформированной при высоких температурах, подтвердили предположение о разрушении субструктуры с ростом деформации. Создаваемая после небольших деформаций субструктура обусловлена развитием процессов динамической полигонизации. Некоторая гетерогенность структуры, наблюдаемая после больших деформаций, по-видимому, является признаком того, что различные объемы металла подвергались разной по величине деформации, и в некоторых из них уже проходит динамическая рекристаллизация. Подтверждением того, что динамическая рекристаллизация наблюдается лишь в отдельных объемах, является тот факт, что возникающая после деформации меди при 300 или 500° С текстура аналогична текстуре, образующейся после деформации кручением при комнатной температуре (Штюве). Отжиг после горячей деформации не меняет текстуры, в то время как после холодной деформации приводит к существенному изменению текстуры. Однако следует учитывать, что механизмы динамической и статической рекристаллизации после горячей деформации отличаются от механизма статической рекристаллизации после сильной холодной деформации. Например, при деформации алюминия экструзией при 400° С (рис. 185) было установлено:
а) хотя данная температура деформации на ~ 100°C выше, чем температура рекристаллизации после холодной деформации, получившаяся структура характерна для горяченаклепанного состояния с вытянутыми субзернами;
б) одночасовой нагрев после горячей деформации на температуру рекристаллизации 300° С не приводит к изменениям в структуре; не были замечены изменения и после нагрева на 350 и 400° С в течение 1 ч. Только при нагреве на 450° С, т. е. на 150° С выше температуры рекристаллизации после холодной деформации, в структуре горячедеформированного алюминия намечаются некоторые изменения, связанные с ростом субзерен. О высокой устойчивости созданной при горячей обработке структуры свидетельствует тот факт, что если при последующем нагреве на высокие температуры рекристаллизация все же начинается, то она осуществляется по механизму роста и коалесценции субзерен.
Металлы второй группы характеризуются более острым максимумом на кривой о—е (обусловленным повышенной склонностью к деформационному упрочнению), периодическим изменением напряжения течения, которое постоянно уменьшается с ростом степени деформации (см. рис. 172, сталь с 0,25% С при 1100° находится в у-области и относится ко второй группе металлов).
Селларс и Тегарт отметили сходство между периодическими изменениями напряжения течения в металлах второй группы и циклическим изменением скорости ползучести, обнаруженным в тех же металлах при соответствующих испытаниях на ползучесть, когда протекают (при ползучести) процессы динамической рекристаллизации. Поскольку трудно себе представить, чтобы какой-либо механизм возврата или полигонизация мог привести к такому же результату — периодическому изменению напряжений, то, по-видимому, для металлов второй группы это является, хотя и косвенным, но все же убедительным доказательством прохождения динамической рекристаллизации в условиях горячей деформации. Исследование повторяемости установленных зависимостей напряжения течения от скорости деформации или от температуры в широкой области изменения скорости деформации показало, что характер этих зависимостей сохраняется также и при высоких скоростях деформации.
Таким образом, хотя в ряде случаев доказательства протекания динамической рекристаллизации являются недостаточно полными, все же представляется вполне вероятным, что она будет происходить при некоторых условиях горячего деформирования ряда склонных к сильному деформационному упрочнению металлов, в которых возникает относительно высокое состояние наклепа в ходе горячей обработки.
Кинетические особенности. В условиях горячего деформирования с высокой скоростью наиболее вероятно протекание динамической полигонизации, а не рекристаллизации, если при высоких скоростях деформации не сильно повышается температура. Было показано, что в этих условиях скорость динамической полигонизации растет с увеличением напряжения течения. Этот эффект приводит к увеличению деформации, которая необходима для начала динамической рекристаллизации в условиях длительного горячего деформирования, близких к ползучести, но отличающихся тем, что приложено достаточно высокое напряжение.
Однако если динамическая рекристаллизация все же началась в каких-то объемах, то она также проходит тем быстрее, чем выше приложенные напряжения. Для никеля было установлено, что время tх, необходимое для рекристаллизации какой-то определенной доли объема, связано с приложенным напряжением о соотношением tх-o-3. Так как динамическая полигонизация или динамическая рекристаллизация будут протекать в условиях горячего деформирования при разных степенях деформации (первая при меньших, а вторая при более высоких степенях деформации), важно знать соотношение между деформацией, отвечающей началу рекристаллизации еR, и деформацией, при которой происходит рекристаллизация определенной, достаточно большой доли объема металла еx.
Таким образом, следует отличать деформацию, необходимую для начала динамической рекристаллизации eR в каком-то объеме металла, от деформации, накапливающейся в том же объеме во время его рекристаллизации еx, учитывая непрерывный процесс деформирования. На рис. 194 показан характер изменения eR и ex в зависимости от действующего при горячем деформировании напряжения. Понятно, что периодический характер динамической рекристаллизации при определенном значении напряжения приводит к колебаниям на кривой деформационного упрочнения (а—е); если напряжение выше указанного определенного значения, то рекристаллизация носит непрерывный характер и определяет монотонное разупрочнение.
Динамическая рекристаллизация может иногда наблюдаться и в металлах первой группы, если в них
создано состояние сильного горячего наклепа, например при большой скорости деформации (см. кривые В на рис. 172). Если же состояние сильного горячего наклепа, обусловленное, например, большой скоростью деформации, создано в металлах второй группы и температура деформации к тому же высока, то разупрочнение в связи с рекристаллизацией будет преобладать и кривая на участке 3—4 будет непрерывно снижаться (см. кривые Г на рис. 172). При некоторых значениях скоростей деформации, когда «пиковое» напряжение еще не столь велико (не столь велико состояние горячего наклепа), а динамическая рекристаллизация не успевает пройти, разупрочнение и в металлах второй группы будет идти по механизму динамической полигонизации, а участок 3—4 на кривой напряжение — деформация будет прямолинейным (см. кривые D на рис. 172).
Из сказанного ясно, что для протекания динамической рекристаллизации необходимо, чтобы при горячей обработке было достигнуто состояние сильного горячего наклепа, т. е. в условиях больших одноразовых деформаций при высоких температурах (обычно это наблюдается при экструзии или планетарной прокатке). Механизм динамической рекристаллизации при горячей деформации смешанный: в приграничных объемах можно видеть миграцию участков большеугловых границ, тогда как внутри зерен (преимущественный механизм процесса) будет наблюдаться коалесценции субзерен. Такая особенность структурных изменений при динамической рекристаллизации затрудняет ее обнаружение при обычных микроструктурных исследованиях. По-видимому, наличие новых мелких зерен по границам исходных действительно будет надежным объективным доказательством прошедшей динамической рекристаллизации. Наличие же равноосных (со слабыми границами) мелких субзерен (зерен?) внутри исходного зерна при отсутствии новых зерен по границам исходных зерен не может являться свидетельством прошедшей динамической рекристаллизации. Такая структура может быть сформирована либо на стадии динамического возврата (участок 2—3), либо, в иных условиях горячей деформации, на установившейся стадии (участок 3—4) динамической полигонизации, либо, действительно, в результате динамической рекристаллизации по механизму коалесценции субзерен. Надо иметь в виду, что механизм коалесценции субзерен будет определять сохранение многих несовершенств в динамически рекристаллизованных объемах. Кроме того, как было сказано выше, продолжающаяся горячая деформация приводит к насыщению динамически рекристаллизованных объемов новыми дислокациями. Поэтому в результате динамической рекристаллизации при горячей обработке получают иную структуру, чем в результате статической рекристаллизации, которая, кстати, с успехом идет не только при последующем нагреве динамически рекристаллизованного металла, но, что интересно, в процессе последеформационной выдержки.
Статическая рекристаллизация после окончания горячей деформации на стадии горячего наклепа не может протекать немедленно, так как для ее начала необходимо время (инкубационный период) для перераспределения дислокаций по типу полигонизации, предшествующей миграции большеугловых границ. Для развития статической рекристаллизации вслед за динамической инкубационного периода не требуется. Показано, что скорость такой статической рекристаллизации (при последеформационных выдержках динамически рекристаллизованного металла) растет с увеличением температуры горячей деформации и последеформационной выдержки. Рост деформации вызывает тенденцию к ускорению статической рекристаллизации, но ускоряющее влияние степени деформации заметно лишь в области небольших обжатий, когда напряжение течения на кривых деформационного упрочнения сильно зависит от степени деформации.