Изменение в субзеренной структуре при нагреве холоднодеформированных металлов. Полигонизация
Понятие «мозаичной структуры» возникло при рентгеновском исследовании тонкого строения кристаллов в связи с необходимостью объяснения различия между из меренной интенсивностью и теоретически рассчитанной для совершенного кристалла. Так как максимальная интенсивность была намного меньше, чем рассчитанная, приняли, что кристалл, который казался совершенным (в видимом свете), в действительности несовершенен и состоит из маленьких «субкристаллов», которые слабо разориентированы друг относительно друга и расположены мозаично.
Усовершенствование техники рентгеновского и металлографического исследования позволило установить, что еще до начала рекристаллизации происходят структурные изменения, описываемые как явление «полигонизации» и связанные с формированием внутри исходных деформированных зерен большого числа маленьких субзерен, имеющих общую ориентацию. Повышение температуры или выдержки при изотермическом дорекристаллизационном нагреве приводит к «подрастанию» субзерен. При этом сохраняется их примерно общая ориентация в пределах зерна и не нарушаются его исходные границы. Процесс полигонизации и роста субзерен приводит к более равновесному состоянию холоднодеформированных металлов, к выделению значительной части накопленной энергии деформирования и соответственно к изменению ряда свойств. В некоторых металлах полигонизация оказывается настолько эффективной для уменьшения свободной энергии (относительно исходного наклепанного состояния), что после нее не наблюдается рекристаллизации даже после нагрева на весьма высокие температуры.
Наблюдения за образованием субструктуры вначале методом оптической микроскопии, а затем с помощью рентгеновского анализа и электронной микроскопии ведутся давно. Однако природа наблюдаемых структурных изменений стала ясна только после создания основных положений дислокационной теории малоугловых границ.
Рассмотрим прежде всего основные фактические данные. Структурные изменения при полигонизации, зафиксированные с помощью рентгеноструктурного анализа после определенного нагрева деформированного образца, состоят в следующем. Хотя пятна астеризма на лауэграммах остаются в том же положении, но они расщепляются на многие отдельные маленькие пятна с небольшим затемнением пленки между ними или даже без затемнения. Получаемые лауэграммы заметно отличаются от лауэграмм после первичной рекристаллизации кристаллов, когда как бы внезапно образуется ряд новых пятен, не имеющих закономерного распределения, и они не увеличиваются в размере лишь до тех пор, пока новые рекристаллизованные зерна не заполнят весь объем.
Данные рентгеновского анализа свидетельствуют, что формирование структуры полигонизации происходит постепенно, по мере увеличения продолжительности нагрева. Лауэграммы, снятые после ряда последовательних нагревов с увеличивающейся выдержкой, показывают, что пятна, становившиеся постепенно, все отчетливее (острее), затем уменьшаются в числе, но всегда расположены в пределах площади исходного (до нагрева) пятна астеризма. Представляется, что отдельные субзерна растут в результате миграции субграниц, но не изменяют своей ориентировки — происходит так называемая рекристаллизация на месте: при сохранении в каждом субзеренном объеме первоначальной ориентации решетки, что и после деформации, наблюдается укрупнение этих объемов, сопровождаемое значительным освобождением их от упругих искажений.
Классический опыт, иллюстрирующий явление полигонизации, был выполнен следующим образом. Кристаллы цинка, имевшие форму пластинок, единственная плоскость скольжения, в которых была наклонена под углом 45° к поверхности пластинки, были изогнуты таким образом, что наблюдался чистый пластический изгиб по одной системе скольжения с вектором Бюргерса, перпендикулярным к оси изгиба. В этом случае имеется избыток краевых дислокаций одного знака, обеспечивающий пластический изгиб кристалла; эти дислокации и показаны на рис. 66, а. Под влиянием нагрева дислокации будут перемещаться и образовывать более стабильные (с точки зрения уменьшения энергии) конфигурации, образуя стенки, ориентированные перпендикулярно вектору Бюргерса (рис. 66,б) и представляющие собой простые границы наклона.
Подобные перегруппировки дислокаций были обнаружены микроструктурными исследованиями Каном на монокристаллах алюминия и Данном на тонких пластинках монокристалла кремнистого железа. При этом были использованы способы травления, выявляющие следы группировок дислокаций на поверхности. С помощью травления на боковых поверхностях изогнутых образцов выявляется распределение дислокаций в плоскостях скольжения (рис. 67), а затем после нагрева их перегруппировка с образованием вертикальных стенок. Перегруппировка начинается с образования коротких участков стенок (рис. 68, а), которые затем удлиняются до тех пор, пока они не разграничат кристалл на параллельные слои субзерен (рис. 68,б и в).
При повышении температуры нагрева дислокационные стенки могут поглощать друг друга, и таким образом субзерна увеличиваются. Исследование процесса слияния стенок (см. рис. 68, г) показало, что по мере уменьшения числа стенок растет плотность дислокаций в них, а также угол наклона между соседними субзернами. По этой причине поверхностное натяжение (поверхностная энергия) субграниц увеличивается, и расположение параллельных стенок становится нестабильным: субграницы стремятся объединиться, как известно, в тройном узле под углом в 120°, т. е. субзерна стремятся приобрести сферическую форму (рис. 69). Эта последняя стадия слияния субграниц и увеличения субзерен морфологически подобна стадии роста зерен при рекристаллизации; по этой причине термин «рекристаллизация на месте» молено считать удачным.
