Приборы для измерения микротвердости при высоких температурах в вакууме или защитных газовых средах

Одно из первых устройств, позволяющих измерять микротвердость при высоких температурах (рис. 97), было создано А. Бреннером и предназначалось для измерения микротвердости электролитических покрытий при нагреве в среде водорода до 900 °С. Цифрой 1 на рис. 97 обозначен корпус рабочей камеры прибора, имеющей форму креста, сваренного из труб нержавеющей стали. Подлежащие исследованию образцы 2, изготовленные в виде пластинок, могут перемещаться в горизонтально расположенной подставке при помощи винта 3. В рабочую камеру можно загружать одновременно до шести образцов.

Для нагрева образцов, а также индентора 4, армированного наконечником от прибора Виккерса, по обмотке 5 пропускают электрический ток. Для контроля температуры служит термопара 6.

Индентор 4 вместе с вертикальным стержнем 7, изготовленным из кварцевой трубки, может перемещаться в подшипнике 8. При использовании кварца, имеющего очень малый коэффициент теплового расширения, а также при смазке подшипника графитом потери на трение в подшипнике составляли около 1—2 г при комнатной температуре.

При давлении водорода внутри рабочей камеры, равном атмосферному давлению окружающего воздуха, нагрузка на индентор была равна весу индентора и составляла 200 г. Для уменьшения нагрузки на индентор повышалось давление внутри рабочей камеры. Увеличение давления водорода на каждые 10 мм рт. ст. снижало примерно на 7 г нагрузку, действующую на наконечник прибора. Минимальная нагрузка на индентор в приборе А. Бреннера составляла 30 г.

Подъем и опускание индентора осуществлялись при помощи электрического двигателя, приводившего во вращение винт 9. Для ввода водорода в рабочую камеру прибора служил патрубок 10.

Прибор оригинальной конструкции, предназначенный для измерения микротвердости различных материалов, в том числе твердых и хрупких интерметаллических соединений, карбидов, боридов и др., при температурах от 20 до 1500 °C в вакууме порядка 2*10в-4 мм рт. ст. или среде инертных газов разработан Дж. X. Вестбруком. Нагрузка на исследуемый образец в описываемом приборе могла составлять от 20 до 900 г.

Принципиальная схема прибора приведена на рис. 98. Индентор 1 жестко укреплен на крышке вакуумной камеры 2. Армированный сапфировой пирамидой типа применяемой в приборе Виккерса наконечник индентора, а также исследуемый образец 3, расположенный на молибденовой подставке 4, помещают в электрической лечи сопротивления 5. Молибденовая подставка 4 укреплена на керамической прокладке 6, служащей тепловой изоляцией, а также передающей давление и движение по вертикали вверх и вниз подставке с образцом при перемещении поршня 7 гидравлической системы, Эта система обеспечивает плавный подъем образца и его прижатие к индентору с заранее устанавливаемым усилием, а также возвращение образца в исходное положение.

Для нанесения на поверхность образца во время опыта серии отпечатков индентора передвижение образца в горизонтальном направлении осуществляется с помощью микрометренного винтового устройства 8, обеспечивающего перемещение с точностью около 25 мк. Перед проведением испытания в бункерную систему 9 загружается одновременно от 8 до 16 образцов, размещаемых в виде вертикальной столки один на другом. Из бункера 9 винтовое устройство 8 падает в зону нагрева по одному образцу, производя при этом сброс ранее прошедшего испытания образца в сборник 10, в котором происходит охлаждение. Измерение диагоналей отпечатков, нанесенных на образец во время опыта, осуществляется после окончания испытаний.

В 1960 г. Дж. X. Вестбрук поместил описание новой, более совершенной модели прибора для измерения микротвердости, схема устройства которого показана на рис. 99. В данной модели диапазон рабочих температур расширен благодаря применению криостата, что позволило проводить испытания от —190 °C при сохранении предельной температуры, равной 1500 °С. Скорость вдавливания индентора в образец может изменяться от 0,2 до 1,2 мм/мин, а продолжительность выдержки образца под нагрузкой составлять от 2 до 60 сек. В приборе можно измерять твердость при весе грузов, воздействующих на зону вдавливания индентора в образец, равных 50, 100, 200, 300, 500 и 1000 г. В новой модели имеется устройство, которое дает возможность извлекать образец через вакуумный шлюз спустя несколько минут по окончании испытания (не прекращая опыта, при котором в зону вдавливания индентора подается следующий образец из бункера).

Электрическая печь установки расходует около 1200 вт при нагреве до 1500 °С.

В 1959 г. Г.В. Бокучава описал созданный им прибор для измерения «горячей» микротвердости различных абразивных материалов при нагреве до 1300 °C в вакууме порядка 1*10в-4 мм рт, ст. (рис. 100). На медных водоохлаждаемых изнутри электродах 1, изолированных электрически и герметизированных в плите вакуумной камеры, укреплены при помощи фиксирующих винтов хомуты 2. В выполненную из материала с высокой температурой плавления (например, из никеля или кобальта, химически инертных по отношению к материалу образца) пластинку 3 зачеканивается исследуемый образец 4, поверхность которого предварительно полируют алмазной пудрой, нанесенной на самшитовую планку. Эту пластинку нагревают, пропуская переменный ток с частотой 50 гц низкого напряжения. К средней части пластинки 3 прикрепляют точечной электросваркой спай платинородий-платиновой термопары 5.

Механизм устройства для измерения твердости укреплен на стойке 6 на требуемой высоте и фиксирован стопорным винтом 7. В подшипниках в кронштейне 8 по вертикали перемещается шток 9 с прикрепленными к нему индентором 10 и грузами 11.

По притертой цилиндрической поверхности кронштейна 12 вокруг оси стойки 6 может поворачиваться кронштейн 8, что необходимо для нанесения на поверхность исследуемого образца ряда отпечатков индентора, армированного алмазной четырехгранной пирамидой типа Виккерса. Подъем и опускание индентора и его перемещение относительно образца осуществляются при помощи синхронного электродвигателя Уорена 13, расположенного в вакуумной камере. Вал этого двигателя, совершающий 2 об/мин, приводит во вращение ось 14 с кулачком 15 и собачкой 16. Опускание груза для вдавливания индентора в нагретую поверхность образца, а также подъем после окончания выдержки на образце производятся кулачком 15. При вращении кулачка рычаг 17 поднимает и опускает шайбу 18, жестко прикрепленную к штоку 9. При этом за один оборот кулачка опускается индентор, алмазный наконечник вдавливается в образец, индентор выдерживается под нагрузкой и поднимается в исходное положение. Чтобы можно было провести до двадцати измерений твердости на одном образце, кронштейн 8 перемещается вдоль него при помощи собачки 16, поворачивающей храповик 19 и винт 20 во время подъема штока 9. При этом конец винта 20, соединенный с кронштейном 8 при помощи пружины, передвигает его на определенный угол вместе со штоком 9 и индентором 10. В крайнем верхнем положении штока концевой выключатель отсоединяет от электродвигателя 13 питающее напряжение. Повторный пуск устройства для следующего вдавливания индентора осуществляется при помощи выключателя, находящегося снаружи вакуумной камеры. Диагонали отпечатков измеряют после охлаждения образца и извлечения его из вакуумной камеры.

Однако из-за различия в температурах образца и наконечника индентора получаются завышенные значения твердости, так как в зоне вдавливания индентора происходит локальное лодстуживание материала образца.

Общий недостаток описанных выше приборов для измерения микротвердости — невозможность непосредственно наблюдать в микроскоп за поверхностью исследуемого образца и измерять диагонали отпечатков во время испытания. С этой точки зрения значительно более совершенна установка, созданная Г. Шенком с сотрудниками, хотя и в ней отсутствует подогрев индентора. Принципиальная схема этого прибора показана на рис. 101. Цифрой 1 на рис. 101 обозначена вакуумная рабочая камера, а для измерения отпечатков с точностью ±0,3 мк при температуре их нанесения предназначается микроскоп с объективом 2, позволяющий получать увеличения до 200 раз. Наблюдение при измерениях отпечатков ведут через смотровое кварцевое стекло 3, герметизированное в крышке вакуумной камеры. Корпус камеры охлаждается проточной водой 4.

Четырехгранная алмазная пирамида 5 с углом 136° между противолежащими гранями укреплена на рычаге. Величина нагрузки на инден-тор определяется положением груза 6. В рассматриваемом приборе эта нагрузка составляла 35,5 г. Наблюдение за перемещением рычага производится через стекло 7.

Расположенная в вакуумной камере спираль 8 из сплава «Кантал» позволяет осуществлять радиационный нагрев образца 9 до 1000°С. Сменять образец можно при работающей системе откачки. Для этого образец, прошедший испытание, извлекают через отверстие 10 после поворота конуса 11 на угол в 90° и помещают в зону печи следующий, подлежащий исследованию Конус 11 позволяет располагать исследуемую поверхность образца перпендикулярно индентору. Нагрев образца контролируют при помощи термопары 12, спай которой находится возле края образца. Температура печи сопротивления 13 во время опытов поддерживается с точностью ±2°.

Микротвердость в разных участках поверхности образца измеряют путем координатного перемещения в вакууме рычага с укрепленным на нем индентором 5. Для этой цели предназначено устройство 14. Вдоль оси камеры рычаг перемещается винтом, соединенным через коническое вакуумное уплотнение 15 с рукояткой, расположенной снаружи камеры. Для перемещения в перпендикулярном направлении используется второе такое же устройство, не изображенное на схеме. Для опускания и подъема индентора служит арретирный механизм 16.