Установки для изучения микроструктуры металлов и сплавов при прямом наблюдении в микроскоп » Ремонт Строительство Интерьер

Электромонтаж Ремонт и отделка Укладка напольных покрытий, теплые полы Тепловодоснабжение

Установки для изучения микроструктуры металлов и сплавов при прямом наблюдении в микроскоп

15.05.2021

Получение прямых экспериментальных данных о влиянии температуры и времени нагрева на структуру вполне заслуженно считали важным многие металловеды. Еще более шести десятилетий тому назад (в 1901 г.) В. Розенгайн и Д. Эвин пытались изучить при помощи микроскопа с малым увеличением процесс рекристаллизации трансформаторной стали при нагреве в вакууме и водороде. На образцах приготовляли металлографический шлиф, после чего их подвергали химическому травлению для выявления исходной структуры, помещали в рабочую камер для нагрева и затем наблюдали за изменениями строения. Однако указанные исследователи не смогли предохранить образцы от окисления при нагреве и поэтому не добились положительных результатов.

В последующие 20 лет было опубликовано очень мало работ о прямых наблюдениях за микроструктурой металлов и сплавов при высоких температурах. Некоторых успехов добились, например, Е. Хэмингуэй и Г. Энсмингер в 1922 г. Они наблюдали за изменениями структуры образцов углеродистой стали, нагреваемых в вакууме до 850—900 °С.

В 1931 г. Б. Роджерс сообщил о проведенных им исследованиях роста зерна в стали при нагреве до 900 °C в атмосфере водорода и о применении микроскопа с малым увеличением.
Установки для изучения микроструктуры металлов и сплавов при прямом наблюдении в микроскоп

Несколько больших успехов добились Г. Эссер и Г. Корнелиус, изучавшие при прямом наблюдении в микроскоп структуру образца, нагреваемого в вакууме. На рис. 52 показан разрез созданного этими исследователями устройства для наблюдения за микроструктурой нагретых материалов, известного в литературе под названием «столика Эссера». Цифрами 1 и 2 на рис. 52 обозначены образующие вакуумную камеру основание и корпус. Внутри камеры размещена миниатюрная электрическая печь сопротивления, обмотка которой 3 заключена в кожух с теплоизоляцией 4. Питающее напряжение подводится к обмотке печи через герметизированные в корпусе 2 и изолированные от него клеммы 5 и 6. Изучаемый образец 7 имеет форму цилиндра; на его торце приготовляют металлографический шлиф, за которым наблюдают через смотровое кварцевое стекло 8 при помощи микроскопа с объективом 9.

Температуру образца контролируют термопарой 10. Для откачки воздуха из вакуумной камеры описываемого прибора служит патрубок 11, а герметизация зон сопряжения основания и корпуса, а также стекла и основания обеспечивается резиновыми прокладками 12.

По патрубкам 13, 14 и 15 пропускают воду, охлаждающую камеру при нагреве образца.

На рис. 53, а приведена принципиальная схема размещения на металлографическом микроскопе «столика Эссера», состоящего из основания 1 со смотровым стеклом 2, корпуса вакуумной камеры 3 и размещенных внутри камеры образца 4 и нагревающей его электрической печи 5. Выводы термопары 6 присоединены к гальванометру 7. Описанное выше устройство укрепляется на столике вертикального металлографического микроскопа 8 таким образом, чтобы смотровое стекло в рабочей камере было обращено к объективу 9.

Воздух из вакуумной рабочей камеры откачивался шлангом 10 из вакуумной резины. При применении этого шланга сравнительно большой длины и малого внутреннего диаметра скорость откачки была очень мала и подготовка камеры к проведению опыта занимала более 10 час.

Макро- и микроперемещения вакуумной камеры с образцом для наводки на резкость выполнялись при помощи винтов 11 и 12, а координатное передвижение камеры для выбора зоны наблюдения — специальным приспособлением (на схеме не изображено).

Для наблюдения микроструктуры образца служил окуляр 13; фотоаппарат 14 позволял фиксировать эту структуру.

Внешний вид одной из конструкций «столика Эссера», укрепленного на вертикальном металлографическом микроскопе, снабженном для фотографирования пленочной камерой типа «Лейка», показан на рис. 53, б.

На рис. 54 приведена схема устройства малогабаритной приставки к микроскопу, разработанной фирмой «Лейтц». В керамическом корпусе 1 размещена обмотка печи 2. В корпусе камеры 3, соединенном на коническом вакуумном уплотнении с основанием 4, имеется герметизированное смотровое кварцевое стекло 5.

Исследуемый образец 6, имеющий форму цилиндрика с отверстием для размещения термопары 7, располагается по оси обмотки лечи 2. Откачка осуществляется через патрубок 8, а по патрубку 9 подается вода для охлаждения камеры.

К сожалению, при использовании этих установок температуру и длительность опытов приходится ограничивать, поскольку неизбежно осаждение на поверхности смотрового стекла пленки конденсата испаряющихся с образца частиц. Этот дефект конструкции повторялся во многих последующих установках, например, примененых С.М. Палестиным в 1935—1940 гг., а также Д. Никольсом, опубликовавшим некоторые результаты выполненных им исследований в 1948 г.

Д.В. Дьюхэрст и М.Д. Олней, а затем Р.А. Лонг в 1951 и 1952 гг. соответственно вновь сообщили об аналогичном устройстве установок для высокотемпературной металлографии, в которых через определенный промежуток времени после начала опыта становится невозможным проводить наблюдение через смотровое стекло из-за осаждения на нем конденсата. Новым в установке, созданной Д.В. Дьюхэрстом и М.Д. Олнеем, было применение зеркальнолинзовых объектов с большим рабочим расстоянием и апертурой 0,5, что позволило несколько повысить продолжительность опытов за счет относительного снижения интенсивности напыления конденсата на смотровое стекло при увеличении промежутка между ним и образцом.

В 1955 г. в США были одновременно опубликованы две статьи, в которых сообщались сведения об установках, предназначенных для исследования микроструктуры материалов, нагретых до 900° в вакууме. Д.Е. Дженкинс, Д.Р. Бушел и Д.А. Лонг описали микроскоп с зеркальнолинзовым объективом, имевшим рабочее расстояние 11 мм и апертуру 0,4, а Г. А. Саллер, Р. Ф. Диккерсон и Р. Д. Карлсон представили данные о сооруженной ими установке, позволяющей исследовать структуру образцов, нагреваемых до указанной температуры при разрежении до 10в-4—10в-5 мм рт. ст.

В обзорной статье, опубликованной в Японии в 1959 г. И. Мишима, рассматриваются еще несколько конструкций различных устройств, предназначенных для прямого наблюдения за микроструктурой металлических образцов, нагреваемых в вакууме, причем различаются эти устройства только размещением смотрового стекла — в дне или крышке металлической камеры. Общий недостаток всех рассмотренных выше систем — отсутствие защиты смотрового стекла от осаждения на нем конденсата.

Эксперименты, выполненные М. Де Йангом, посвященные изучению закономерностей изменения прочностных свойств материалов в интервале температур полиморфных превращений, были проведены при непосредственном наблюдении за микроструктурой образцов на установке, схема которой помещена на рис. 55. Исследуемый образец 1 в форме пластинки помещали на нагреватель 2, выполненный в виде скобы из полосы листового молибдена. В зоне размещения образца нагреватель покрывали тонким слоем тепловой изоляции. Выводы нагревателя присоединяли к клеммам 3, установленным на коаксиально размещенных токоподводящих медных трубках 4, изолированных одна от другой кольцевыми вкладышами.

При помощи рукоятки 5, соединенной с шестерней и зубчатой рейкой 6, можно сообщать горизонтальное возвратно-поступательное перемещение каретке 7, к которой прикреплены трубы токоподвода 4, нагреватель 2 и находящийся на нем образец 1. Питающее напряжение к нагревателю подводилось через ввод 8, герметизированный в металлическом корпусе 9 и электрически изолированный от него. Для откачки воздуха и газов из вакуумной камеры, образуемой кварцевым цилиндром 10 и корпусом 9, использовался патрубок 11. Для поворота рабочей камеры вместе с образцом вокруг горизонтальной оси служила рукоятка 12 на станине микроскопа 13.

Наблюдение за микроструктурой образца производили через смотровое плоскопараллельное кварцевое стекло 14, впаянное в кварцевый цилиндр 10. Объектив микроскопа обозначен на рассматриваемой схеме цифрой 15.

Следует обратить внимание на то, что установка, как и многие другие, созданные ранее, не была снабжена устройством для защиты от напыления конденсата.

При разработке новой аппаратуры нами было обращено особое внимание на то, чтобы уменьшить или полностью устранить осаждение конденсата на смотровое стекло.

В 1952 г. на Ленинградском опытном оптико-механическом заводе при творческом содружестве с Институтом машиноведения АН бывш. СССР была разработана модель вертикального металлографического микроскопа типа МВТ (рис. 56), освоенного в 1953 г. серийным производством.

Большая устойчивость и отсутствие вибраций достигаются благодаря координатному перемещению микроскопа на опорной плите 1 (рис. 56), имеющей габаритные размеры 240х240 мм2. Плита 1 крепится шестью винтами к крышке вакуумной рабочей камеры. При вращении рукоятки 3 промежуточная накладка 2 может перемещаться в направлении ее оси. Для отсчета величины передвижения служит шкала 4. При вращении штурвала 5, ось которого пропущена через рукоятку 3, передвигается верхняя накладка 6 (в направлении, перпендикулярном к перемещению промежуточной накладки). Шкала 7 позволяет определять величину этого перемещения.

На чугунном штативе 8, жестко прикрепленном к верхней накладке, установлен макрометрический винт 9, а несколько ниже микрометрический винт 10. На последнем имеется лимб с делениями; цена каждого деления лимба соответствует перемещению тубуса микроскопа на 1 мк. Тубус микроскопа 11 перемещается в направляющих, прикрепленных к штативу 8.

Осветительная лампа установлена в патроне 12, расположенном на конце трубы опак-иллюминатора 13. Внутри корпуса опак-иллюминатора на пути световых лучей при помощи рукоятки 14 можно устанавливать либо прозрачную плоскопараллельную стеклянную пластинку, либо призму полного внутреннего отражения.

Линзовый объектив 15 типа ОСФ-16 (системы И.А. Андина) при работе микроскопа расположен против смотрового кварцевого стекла и поверхности исследуемого образца.

В верхней части микроскопа укрепляется микрофотонасадка 16 типа МФН-2, снабженная кассетами для пластинок 9x12 см2. В зоне размещения переходной втулки 17 в тубус 11 устанавлизается сменный фотоокуляр. Визуальное наблюдение можно производить через окуляр 18.

Фотозатвором микрофотонасадки управляют при помощи троса, снабженного спусковым устройством 19. Чтобы обеспечить яркое освещение поверхности исследуемого образца, что особенно необходимо при киносъемке, в микроскопе типа МВТ используют лампу типа СЦ-62 (мощностью 100 вт, 12 в) с коническим телом накала.

Для питания лампы служит трансформатор 20 (220/12 в, 200 ва), а для регулирования яркости освещения — автотрансформатор 21 типа РНО-250-0,5.

Ниже описана экспериментальная установка типа ИМАШ-1, созданная в 1952 г. в Институте машиноведения АН бывш. СССР. На этой установке впервые оказалось возможным наблюдать, фотографировать и снимать на кинопленку процессы, происходящие в металлах и сплавах при высокотемпературном нагреве и последующем охлаждении.

На рис. 57 приведена принципиальная схема устройства этой установки; ее вакуумная система аналогична показанной на рис. 36, а. Исследуемый образец 1 размером 60х10х3 мм3 прикреплен к медным зажимам 2 и 3 таким образом, что одна его поверхность, 'подготовленная в виде металлографического шлифа, обращена к смотровому окну рабочей камеры.

Для компенсации объемных изменений при нагреве и охлаждении образца служит гибкая медная шина 4.

Токоподводящие полые и охлаждаемые водой медные электроды 5 и 6 проходят через стальную плиту 7. Для центрирования и изоляции электродов от плиты служат текстолитовые шайбы 8.

Надежная герметизация электродов достигается применением втулок 9 из вакуумной резины. Гайки 10 нажимают на шайбы 8 и уплотняют при помощи резины 9 вводы электродов.

Корпус вакуумной камеры 11 снабжен приваренным кольцом 12. При помощи болтов 13 кольцевое резиновое вакуумное уплотнение затягивается в плите 7.

В центре медной крышки 14 (плоскость соприкосновения которой с корпусом 11 тщательно притерта) установлено на вакуумной замазке кварцевое плоскопараллельное смотровое стекло 15 диаметром 50 мм и толщиной 1,5 мм.

Для предохранения этого стекла от осаждения на нем конденсата испаряющихся частиц служит шторка 16 из листового молибдена толщиной 0,3 мм. Шторка может перемещаться в вакуумной камере при помощи рычага 17, связанного с коническим вакуумным шлифом и рукояткой 18. В шторке имеется отверстие диаметром 15 мм, которое может быть совмещено с центром смотрового стекла для наблюдения за образцом.

Температуру образца измеряют платинородий-платиновой термопарой 19, спай которой прикрепляют к образцу точечной электросваркой.

Выводы термопары проходят через стальную трубку 20, герметизированную в плите 7 при помощи втулки 21 из вакуумной резины, уплотняемой при надавливании на шайбу 22 гайкой 23. Отрезок шланга вакуумной резины 24, надетого на трубку 20 и на стеклянный патрубок 25, в котором заштампованы выводы термопары, препятствует поступлению воздуха внутрь рабочей камеры сверх допустимого предела.

Выводы термопары 19 присоединяются к гальванометру 26 или к автоматическому потенциометру, управляющему трансформатором 27.

Для высокотемпературных наблюдений применяется металлографический микроскоп 28 типа МВТ, снабженный столиком 29 для координатного перемещения объектива относительно образца в двух взаимно перпендикулярных направлениях.

В микроскопе применены линзовые объективы, имеющие рабочее расстояние 14,5 мм и снабженные встроенными в объектив диафрагмами, позволяющими регулировать резкость наблюдаемого изображения. В табл. 13 указаны увеличения, которые могут быть получены при использовании этих объективов в микроскопах МВТ. Применяя, например, объектив типа ОСФ-16, можно при соответствующем окуляре получать общее увеличение до 420.

С помощью микроскопа МВТ можно вести визуальные наблюдения и фотографирование, например при помощи микрофотонасадки МФН-2, расположенной на верхней части тубуса микроскопа. Тонкими линиями на рис. 57 показан ход световых лучей в микроскопе.

Для киносъемки на 16-мм пленку можно использовать регистрационную кинокамеру типа РФК-1, позволяющую вести съемку со скоростями 2, 4 и 8 кадров в секунду, а также регистрировать структуру образца, снимая отдельные кадры с интервалами от 1,5 до 18 сек. Очень удобна для киносъемки отечественная кинокамера «Конвас», предназначенная для работы со сгандартной пленкой шириной 35 мм. Ниже, при описании установки типа ИМАШ-5С, сообщаются более подробные сведения об использовании этой камеры.

Для исследований материалов, обладающих высокой химической активностью, например титана и сплавов на его основе, остаточное давление в рабочей камере, составляющее обычно 10в-5 мм рт. ст., недостаточно. Наши опыты показали, что при таких разрежениях на поверхности нагреваемых образцов при температурах около 800 °C возникают окисные пленки, из-за которых невозможно проследить за изменениями микростроения при более высоких температурах. Чтобы устранить окисление поверхности таких образцов, целесообразно применять вымораживающую ловушку, заполняемую жидким азотом и аналогичную показанной на рис. 20, а.

Благодаря применению ловушки остаточное давление в установке может быть снижено почти на целый порядок и достигать 10в-6 мм рт. ст. Средний расход азота в данной ловушке диаметром 80 мм и высотой 90 мм составлял около 1 л/час.

Внешний вид рабочей камеры установки типа ИМАШ-1, оборудованной вымораживающей ловушкой и предназначенной для прямого наблюдения и киносъемки микростроения металлов и сплавов при нагреве в вакууме, приведен на рис. 58. Воронка 1 для заливки жидкого азота соединена с корпусом 2 вакуумной камеры, к которой прикреплены микроскоп 3 типа МВТ и регистрационная кинокамера 4 типа РФК-1.

Одно из направлений высокотемпературной металлографии — методика «цветного избирательного окислен и я», при которой внутрь камеры вводят дозируемые количества кислорода, воздуха или агрессивных газовых сред.

На рис. 59 показана схема вакуумной системы установки для такого вида испытаний. Внутри вакуумной камеры 1 находится изучаемый образец, нагреваемый на заданную температуру. На крышке камеры укреплен микроскоп 2. К соединительному патрубку 3, расположенному между камерой 1 и вакуумным вентилем 4, герметично прикреплена трубка 5. Эта трубка связана с вакуумными кранами 6 и 7, между которыми находится мерная колба 8, объем которой и участков трубок, соединяющих ее с кранами, известен. Для введения в камеру при закрытом вентиле 4 одной «дозы» содержащегося в объеме колбы 8 газа при закрытом кране 7 кран 6 должен быть открыт, что позволяет газу заполнить данный объем. Затем кран 7 закрывают, а кран 6 открывают. Такие манипуляции повторяют при каждом последующем введении в камеру очередной порции газа. В тех случаях, когда в качестве вводимой среды используется атмосферный воздух, трубку 9 крана 7 оставляют открытой; когда требуется обеспечить подачу в рабочую камеру чистого кислорода или иного газа, к трубке 9 присоединяют баллон 10 с соответствующим газом (изображенный пунктиром на рис. 56).

Наблюдение за микроструктурой и фотографирование отдельных этапов развития окисления выполняют при этом так же, как и при описанных выше исследованиях. Отличием является только применение пленки для цветной фотографии, обрабатывать которую следует соответствующим образом.

Как известно, интенсивность осаждения испаряющихся частиц с поверхности нагретого до высоких температур металлического образца снижается обратно пропорционально квадрату расстояния между образцом и смотровым стеклом или линзой помещенного в рабочей камере объектива. Поэтому для снижения влияния осаждения конденсата, а также уменьшения теплового воздействия целесообразно в высокотемпературных установках для исследования строения материалов использовать объективы с большим рабочим расстоянием. Однако создание таких объективов, обладающих, например, рабочим расстоянием около 100 мм и апертурой 0,4—0,5 (обеспечивающей получение изображений при увеличении в 400—500 раз), было до сих пор нерешенной проблемой.

Поэтому представляет несомненный интерес созданная в США в 1962 г. новая установка, предназначенная для исследования микроструктуры материалов, подвергаемых нагреву до 2500 °C и выше. В этой установке применен отражательный микроскоп особой конструкции. На рис. 60 показан схематический разрез рабочей камеры, которая по существу является корпусом своеобразного зеркального объектива, обладающего числовой апертурой 0,47 и рабочим расстоянием 101,6 мм. Вогну тая поверхность зеркала представляет собой сегмент эллипсоида вращения с малой и большой осями, равными 656,3 и 1574,8 мм соответственно. Вертикальная ось камеры представляет ось симметрии сегмента зеркала. Образец помещается в первой фокусной точке зеркала, на 101,6 мм ниже вершины эллипсоида. Через отверстие в зеркале и кварцевое спекло в крышке камеры поверхность образца освещается световым потоком от лампы накаливания (не показана на рис. 60). Отраженный от поверхности образца световой поток собирается зеркалом и направляется, минуя образец и нагревающую систему, через нижнее кварцевое стекло (размещенное на дне камеры). С помощью семи плоских зеркал изображение поверхности образца передается во второй фокус эллипсоидного объектива на расстояние 3048 мм от его вершины. В этом фокусе возникает изображение поверхности образца, увеличенное в 30 раз, которое может быть дополнительно увеличено с помощью окуляра.

Образец нагревается в трубчатой печи сопротивления; нагрев этой печи до 2500 0C осуществляется при напряжении 9,5 в и токе 400 а. Для снижения тепловых потерь от нагревателя в рабочей камере установки расположены экраны (рис. 60).

Внешний вид установки приведен на рис. 60, б. Можно полагать, что для ряда изысканий, проводимых с помощью методов высокотемпературной металлографии, использование микроскопов, аналогичных описанному выше, может способствовать решению сложных задач, связанных с необходимостью прямого наблюдения за структурой образцов, подвергаемых нагреву до 2500 °C и выше.

Имя:*
E-Mail:
Комментарий: