Установка для выявления микроструктуры металлов и сплавов методом ионной бомбардировки » Ремонт Строительство Интерьер

Электромонтаж Ремонт и отделка Укладка напольных покрытий, теплые полы Тепловодоснабжение

Установка для выявления микроструктуры металлов и сплавов методом ионной бомбардировки

15.05.2021

При выдержке образцов в вакууме в интервале температур от отрицательных до ~0,5 Tпл на их полированной поверхности не возникает микрорельефа, так как в этом интервале испарение протекает очень медленно. Изучение строения материалов в указанном диапазоне температур становится возможным при применении электрического разряда между поверхностью изучаемого образца и вспомогательным электродом. Например, Р.А. Лукацкая и Г.В. Спивак выявили, правда не очень четко, границы зерен на поверхности металлографического шлифа, воздействуя на него электрическим разрядом при атмосферном давлении и комнатной температуре.

В 1949 г. М. Мак-Катчен и В. Пейл опубликовали описание способа, названного «катодным вакуумным травлением». Этот способ позволяет выявлять микростроение металлов при комнатной температуре благодаря ионной бомбардировке поверхности образца в вакуумной разрядной камере. При этом образец, присоединенный к источнику постоянного тока, служил катодом, а алюминиевый электрод — анодом. Давление в камере, наполняемой аргоном, составляло порядка нескольких мм рт. ст.

Ряд исследований микростроения образцов при комнатной температуре, подвергнутых ионной бомбардировке при низком остаточном давлении, выполнен Г.В. Спиваком с сотрудниками.

Проведенные автором экспериментальные работы показали, что метод ионной бомбардировки в среде спектрально чистых аргона и неона при давлении воздуха около 3 мм рт. ст. позволяет выявлять микроструктуру многих металлов и сплавов при нагреве от 20 °C до 0,5 Tпл. В этих опытах под стеклянный колпак вакуумной камеры устанавливали второй стеклянный колпак, внутрь которого можно было вводить любую газовую среду или воздух и поддерживать требуемое разрежение. В верхней части внутреннего колпака помещали дисковый анод и присоединяли его к плюсу кенотронного однополупериодного выпрямителя, напряжение которого можно было плавно регулировать до 17 000 в. Высокое напряжение вводили в вакуумную камеру между наружным и внутренним стеклянными колпаками, а уплотнение и изолирование ввода от корпуса камеры выполняли по схеме, показанной на рис. 28, б. Методика электроконтактного нагрева образца, имевшего форму пластинки длиной 60 мм и сечением 10х3 мм2, а также регулирование температуры не отличаются от применяемых в описанной выше установке (см. рис. 42 и 43).

Причины, вызывающие возникновение микрорельефа на подвергаемой ионной бомбардировке поверхности металлического образца, до сих пор еще не получили однозначного объяснения. Наиболее правдоподобной является теория, согласно которой энергия положительного иона, ударяющегося о поверхность, передается группе атомов в кристаллической решетке металла и вызывает интенсивный местный нагрев поверхности. Благодаря теплопроводности металла за короткий промежуток времени температура нагретого участка быстро падает, но за это время все же успевает произойти отрыв атомов, их «испарение», несмотря на то, что средняя температура образца остается низкой.

Другая возможная причина выявления микроструктуры при ионной бомбардировке — изменение состояния газа, заполняющего камеру, в связи с влиянием электрического разряда. He исключено, что в результате ионной бомбардировки на выявление микроструктуры исследуемых образцов оказывают влияние как местный локальный разогрев, так и «травящее» воздействие видоизмененного разрядом газа. Например, под воздействием газового разряда образуются атомарные газы Н, N и О (в обычных условиях являющиеся молекулярными газами H2, N2 и O2), свободные радикалы, а также двухатомные модели и молекулярные соединения одноатомных по своей природе и совершенно инертных при отсутствии воздействия газового разряда благородных газов, например He2, Ne2 и др.

На рис. 47 приведена принципиальная схема установки для выявления микроструктуры металлов и сплавов при температурах от 20 °C и до 0,5 Tпл при воздействии тлеющего электрического разряда в среде разреженных инертных газов или воздуха.

Изучаемый пластинчатый образец 1 прикреплен к зажимам 2 и 3, установленным на водоохлаждаемых электродах 4 и 5. Гибкая медная перемычка 6 соединяет зажим S с электродом 5 и позволяет образцу свободно перемещаться при изменениях его длины в процессе нагрева и охлаждения.

Для осуществления электронагрева образца используется трансформатор 7, получающий питание через регулятор напряжения 8.

Температуру образца измеряют термопарами 9. Одну из термопар приключают к автоматическому быстродействующему электронному потенциометру 10, управляющему срабатыванием электромагнитного контактора 11.

В установке имеются две расположенные одна внутри другой вакуумные камеры. Первая камера образована стеклянным колпаком 12 (диаметром 250 и высотой 450 мм) и плитой 13. Воздух и газы из этой камеры откачивают ротационным и пароструйным насосами 14 и 15.

Краны 16 и 17 служат для управления вакуумной системой.

Разрежение в первой вакуумной камере измеряют при помощи манометрических ламп 18 и 19 (одной типа ЛТ-2 и другой ЛМ-2), соединенных с вакуумметром 20.

Вторая вакуумная камера, состоящая из стеклянного колпака 21 и плиты 13, соединена через кран 22 с откачивающей системой. Для ввода во вторую камеру газов или воздуха служит кран 23. В соединительный патрубок 24 через кран 25 из баллона 26 подается спектрально чистый неон или аргон. Для измерения остаточного давления внутри второй вакуумной камеры служит поворотный ртутный компрессионный манометр 27 Мак-Леода.

Для создания электрического разряда внутри второй камеры в баллон 21 впаян электрод, к которому прикреплен алюминиевый дисковый анод 28, соединенный с высоковольтным вводом 29.

Питание постоянным током высокого напряжения производится от однополупериодного выпрямителя, состоящего из трансформатора 30, кенотрона 31, трансформатора накала 32 и двух регуляторов напряжения 33 и 34. Для ограничения силы тока в разрядной зоне служит балластное сопротивление 35.

Внешний вид рабочей камеры экспериментальной установки при проведении опыта по выявлению строения образца, нагретого до 400 0C при тлеющем электрическом разряде в среде аргона (при плотности тока 1,5 ма/см2), показан на рис. 48.

В результате ионной бомбардировки выявляются мельчайшие особенности микроструктуры, не обнаруживаемые при химическом и электролитическом травлении. По мере повышения температуры образца снижается необходимая для получения четкой картины строения длительность процесса воздействия газового разряда. При выборе режима устанавливают оптимальное значение плотности тока разряда на каждый квадратный сантиметр обращенной к аноду поверхности образца, а также определяют необходимую продолжительность воздействия на образец ионной бомбардировки. Так, при выявлении структуры образцов высоколегированных сталей при 400 °C плотность тока в наших опытах составляла 1,3—1,5 ма/см2 при давлении спектрально чистого аргона в камере 3 мм рт. ст., а выдержка при данном режиме 1 час 20 мин. При комнатной температуре выявление структуры занимало около 2 час. 30 мин. Было замечено, что при этой температуре введение в камеру спектрально чистых аргона, неона и гелия по существу не оказывает заметного влияния на микростроение образца, которое было таким же, как и при использовании атмосферного воздуха при том же давлении (порядка 3 мм рт. ст.). Однако при нагреве до 400 °C введение спектрально чистых газов способствует получению более качественной картины микростроения, чем при использовании воздуха (вызывающего образование окисных зон).

Имя:*
E-Mail:
Комментарий: