Способы предотвращения конденсации на смотровом стекле испаряющихся в вакууме частиц

При исследовании строения металлов и сплавов при высоких температурах (от примерно 0,5 Tпл и более высоких) и различных видах механического нагружения образцов в вакууме на смотровом стекле появляется пленка конденсата испаряющихся с поверхности образцов частиц. По мере увеличения толщины пленки прозрачность стекла постепенно понижается и через некоторое время картина микростроения образца становится невидимой для исследователя.

Как уже указывалось выше, причиной образования слоя конденсата на смотровом стекле является испарение атомов из кристаллической решетки поверхности образца, подвергаемого высокотемпературному нагреву в вакууме. При остаточном давлении в рабочей камере порядка 10в-5 мм рт. ст. отрывающиеся от образца частицы прямолинейно движутся со скоростью, близкой к скорости звука.

Один из разработанных нами способов защиты смотрового стекла (рис. 11) основан на создании на пути испаряющихся частиц возле смотрового стекла электронного потока. Нейтральные частицы, отрывающиеся от поверхности образца, пролетая через электронный поток, электрически заряжаются. После этого они перемещаются в магнитном поле, под влиянием которого отклоняются от смотрового стекла и осаждаются на крышке вакуумной камеры. Напряжение подается к образцу 1 через токоподвод 2 и гибкую медную шину 3, соединенную с токоподводом 4. Оба токоподвода изолированы и герметизированы в корпусе вакуумной камеры 5. В крышке камеры 6, выполненной из немагнитного материала, имеется смотровое стекло 7, через которое при помощи микроскопа, снабженного объективом 8, рассматривают и фотографируют образец. Система защиты стекла от осаждения конденсата испаряющихся частиц выполнена в виде установленных параллельно плоскости смотрового стекла щелевого катода 9 и анода 10, между которыми создается электронный поток, и электромагнита с полюсами 11 и 12, размещенными возле смотрового стекла и создающими между собой магнитное поле.

Более просто в изготовлении приспособление в виде шторки (заслонки) из листового материала, например молибденовой жести толщиной 0,3 мм. Внутри вакуумной камеры такая шторка перемещается параллельно плоскости смотрового стекла. Воздействие на шторку осуществляется через вакуумное уплотнение или при помощи электромагнита. Шторку (как будет показано ниже при рассмотрении ряда установок) располагают в промежутке между поверхностью образца и смотровым стеклом. Отверстие в шторке на время наблюдения микроструктуры может совмещаться с оптической осью объектива микроскопа, находящегося снаружи вакуумной камеры. При этом напыление на смотровое стекло происходит только тогда, когда рассматривают и фотографируют строение образца. По окончании опыта необходимо очистить поверхность стекла от слоя конденсата.

На рис. 12 приведена схема устройства, позволяющего изучать микроструктуру в процессе растяжения при высоких температурах. Между образцом 1 и смотровым стеклом 2, укрепленным в крышке S вакуумной камеры, расположен неподвижный экран 4, выполненный в виде пластины из молибденовой жести толщиной 0,3 мм. В экране имеется прямоугольная щель 5 размером 3х10 мм2, расположенная по оптической оси объектива против образца. В промежутке между экраном и смотровым стеклом находится подвижная планка 6 с укрепленным в ней кварцевым плоскопараллельным стеклом 7 толщиной 2 мм и размерами 60х40 мм2. Планка перемещается через конический вакуумный шлиф в крышке камеры при помощи рычага 8 и расположенной снаружи вакуумной камеры рукоятки 9.

В процессе опыта планка 6 по мере осаждения конденсата в зоне щели 5 на кварцевом стекле 7 постоянно перемещается. При этом можно наблюдать за структурой образца через чистые, не подвергнутые напылению участки кварцевого стекла.

В 1961 г. опубликовано описание оригинального устройства, позволяющего проводить прямое наблюдение за микроструктурой нагретых до высоких температур образцов металлов и сплавов. На рис. 13, а показана схема вакуумной рабочей камеры этого устройства, а на рис. 13, б — ее внешний вид. Изготовление таких приставок к вертикальному металлографическому микроскопу освоено австрийской фирмой «Рейхерт».

Принципиальная особенность Данного устройства — размещение внутри вакуумной камеры в виде вертикальной стопки до 25 кварцевых стекол. При помощи механического привода нижнее стекло из этой стопки может быть передвинуто в положение, при котором оно покрывает неподвижное, укрепленное в дне камеры смотровое стекло и предохраняет его от напыления. Когда на подвижном стекле осаждается конденсат, это стекло заменяют следующим, чистым, выдвигаемым из стопки.

Более совершенным является устройство, схема которого показана на рис. 14. Цифрой 1 обозначен исследуемый плоский образец, укрепленный в захватах 2 и 3, соединенных с механизмом растяжения и токоподводами (не изображенными на рассматриваемой схеме), внутри вакуумной камеры, образуемой крышкой 4 и корпусом 5. Чтобы предотвратить осаждение сублимата на смотровом стекле 6, предусмотрен плоский неподвижный экран 7 из молибденовой жести толщиной 0,3 мм, расположенный параллельно плоскости смотрового стекла, и подвижное кварцевое плоскопараллельное стекло 8 диаметром 105 мм и толщиной 2 мм.

В экране 7 имеется отверстие 9 размером 3х3 мм2, расположенное по оси объектива 10 и средней части образца 1. Кварцевое стекло 8 укреплено в зубчатой обойме 11, поддерживаемой тремя роликами и приводящейся во вращение исполнительным механизмом 13 типа ПР-1, вал которого совершает 2 об/мин и соединен через конические шестерни 14 отношением i = 1 с коническим вакуумным уплотнением 15 в крышке камеры 4. На оси конуса вакуумного уплотнения укреплены косозубая цилиндрическая шестерня 16 и цилиндрическая шестерня 17. Первая из них через аналогичную косозубую шестерню 18 приводит во вращение червячный винт 19, осуществляющий перемещение параллельно плоскости смотрового стекла 6 металлической рамки 20 при помощи укрепленной на ней гайки 21. Четыре направляющие 22 служат для фиксирования положения рамки 20.

Шестерня 17 через промежуточные шестерни 23 и 24 приводит во вращение обойму 11 с кварцевым стеклом 8. При этом за один оборот обоймы 11 смещение рамки 20 происходит на 3 мм, т. е. на ширину смотровой щели 9 в экране 7.

В процессе испарения конденсат осаждается на защитном кварцевом стекле 8 по спирали, поскольку оно одновременно вращается и перемещается, а в зону наблюдения непрерывно поступают чистые участки стекла, через которые можно рассматривать и фотографировать строение материала. При диаметре стекла 105 мм средний диаметр составляет около 50 мм, а длина окружности равна примерно 150 мм. На поверхности стекла может разместиться около 15 слоев зон конденсата (при ширине прореза в экране, равном 3 мм). Таким образом, длина пути напыления на защитном стекле 8 составляет около 2250 мм, что позволяет вести длительные наблюдения при температурах, значительно более высоких, чем в случае других устройств, использованных нами с этой же целью.

Чтобы предотвратить возможность осаждения сублимата на защитном стекле в процессе опыта, когда не ведется наблюдение за микроструктурой, служит подвижная заслонка 25 (изображенная пунктиром в положении, когда она закрывает смотровую зону). Эта заслонка размещается в промежутке между образцом 1 и экраном 8.

На рис. 15 показан внешний вид устройства, схема которого рассмотрена выше. Это устройство применено в вакуумной камере установки типа ИМАШ-5М, предназначенной для исследования микроструктуры металлов и сплавов при высокотемпературном нагреве и растяжении.

Для контактного электронагрева образца используются гибкие медные токоподводы, а для проведения опытов с растяжением образца — тяги, соединенные через вакуумное подвижное уплотнение с механизмом нагружения. В образце могут быть созданы растягивающие напряжения до 60 кг/мм2. (Обозначение остальных элементов устройства помещено в подрисуночной подписи.)

На рис. 16 приведена принципиальная электрическая схема управления устройством для защиты смотрового стекла от напыления. Цифрой 1 обозначена вакуумная рабочая камера со смотровым стеклом 2. Коническая зубчатая передача 3 для вращения кварцевого стекла в вакуумной камере соединена при помощи вала 4 с исполнительным механизмом 5 (внутри которого размещены двухобмоточный электрический однофазный двигатель и механический редуктор). На валу 4 укреплена втулка с резьбой 6, по которой при вращении вала перемещается гайка 7 Для предотвращения вращения гайки служит направляющая 8. Накладка 9 воздействует в крайних положениях гайки 7 на нормально замкнутые концевые контакты 10 и 11. Эти контакты соединены с перекидным однополюсным выключателем 12, позволяющим включать исполнительный механизм 5 с вращением его вала в правую или левую сторону.

На вакуумной камере расположен также выключатель 13, закрывающий заслонку в зоне наблюдения за микроструктурой образца. Контакты его размыкаются при перемещении рукоятки 14. При этом автоматически останавливается исполнительный механизм и прекращается вращение кварцевого стекла в вакуумной камере.

Концевые выключатели 10 и 11 устанавливаются в таком положении, что по окончании рабочего хода кварцевого стекла размыкается цепь питания исполнительного механизма.

Описанное выше устройство позволило расширить диапазон температур прямого наблюдения за микроструктурой образцов почти до 2000 °С; следует полагать целесообразным его применение в дальнейшем при исследованиях методами высокотемпературной металлографии.