Контроль и регулирование температуры образцов металлов и сплавов при различных методах и скоростях нагрева в вакууме » Ремонт Строительство Интерьер

Электромонтаж Ремонт и отделка Укладка напольных покрытий, теплые полы Тепловодоснабжение

Контроль и регулирование температуры образцов металлов и сплавов при различных методах и скоростях нагрева в вакууме

15.05.2021

Температура образцов, подвергаемых нагреву до 2300 °С, контролируется при помощи термопар, а при более высоких температурах — пирометрами.

Наиболее широко в установках для высокотемпературной металлографии применяются платинородий-платиновые термопары, позволяющие проводить контроль до 1600 °С. При предельной температуре т.э.д. с. термопары составляет около 17 мв. При проведении опытов с нагревом образцов до 600 °C могут быть использованы железо-константановые термопары, а при температурах до 900 °C — хромель-копелевые или хромель-алюмелевые.

Для измерений температуры в диапазоне от 1000 до 2300 °C можно использовать вольфрам-молибденовую термопару, положительным термоэлектродом которой служит чистый вольфрам, а отрицательным — сплав молибдена с 0,4% Al. При максимальной температуре т.э.д.с. на выводах этой термопары составляет около 20 мв. При 1000 °С и выше градуировочная кривая вольфрам-молибденовой термопары переходит в прямую линию, что позволяет производить экстраполяцию при ее градуировке. Незначительная т.э.д.с. этой термопары до 100 °C позволяет обходиться без компенсационных проводов.

В качестве вторичных приборов к вольфрам-молибденовой термопаре можно применять любые милливольтметры и электронные потенциометры, градуированные в милливольтах для работы с платинородий-ллатиновыми термопарами (на 17—20 мв). Предварительная стабилизация вольфрам-молибденовой термопары из проволоки диаметром 0,5 мм в течение 6 час. при 1100 °C в водороде позволяет измерять без изменения т.э.д.с. температуру в течение до 250 час. B вакууме или в водороде.

Во всех случаях, когда это допускается условиями испытаний, следует прикреплять горячий спай термопары непосредственно к изучаемому образцу.

При контактном нагреве образца электрическим током неизбежно возникает градиент температуры по его длине (рис. 6). По мере повышения температуры протяженность зоны в средней части образца, имеющей одинаковую температуру, уменьшается.
Контроль и регулирование температуры образцов металлов и сплавов при различных методах и скоростях нагрева в вакууме

Следует отметить, что при контактном электронагреве эта равномерно нагретая зона несколько смещается в сторону зажима, гибко соединенного с электродом (для предотвращения деформации образца при изменениях его длины в процессе нагрева и охлаждения). Благодаря градиенту температуры вдоль образца при электронагреве в ряде случаев оказывается возможным в течение только одного опыта проследить закономерность изменения структуры изучаемого материала во время выдержки и провести наблюдения за различными участками, имеющими разную температуру. При этом к отдельным зонам образца рекомендуется прикреплять спаи нескольких термопар возле участков на поверхности образца, за которыми ведется наблюдение в микроскоп. На эта участки наносят риски или ставят отметки путем вдавливания индентора на приборе типа ПМТ-3 для измерения микротвердости.

На большинстве применяемых нами установок для высокотемпературной металлографии спаи термопар прикрепляют к образцам точечной электросваркой. На рис. 7 приведена принципиальная схема, иллюстрирующая взаимное расположение элементов установки при электросварке.

Токоподводящие водоохлаждаемые электроды 1 и 2 герметизированы в основании корпуса вакуумной камеры 3. На торцовый участок электрода 2 помещают тщательно обезжиренный (путем промывки четыреххлористым углеродом, а затем спиртом) образец 4. К электроду 1 присоединяют наконечник гибкого медного провода 5 сечением около 70 мм2 и длиной около 600 мм. Второй конец провода 5 зажимают между заточенным на конус медным наконечником 6 и эбонитовой рукояткой 7. Спай термопары 8 плотно прижимают наконечником 6 в зоне приварки к образцу. После этого на 0,2—0,3 сек. выключателем 9 подают напряжение на первичную обмотку трансформатора 10. При этом происходит быстрый разогрев зоны контакта между спаем термопары и образцом. Зона теплового воздействия сварки при данном методе крепления термопары не превышает 1—2 мм. Обычно для точечной электросварки подается около 0,4 номинального значения питающего напряжения, т. е. вместо 220 в к зажимам первичной обмотки трансформатора подводится около 100 в. Величину этого напряжения подбирают обычно опытным путем в зависимости от материала образца и типа используемой термопары.

Весь процесс соединения провода 5 с электродом 1, укладка образца и приварка спая термопары занимает, как правило, не более 2—3 мин. После окончания опыта спай отделяют от образца при помощи стального ланцета, острие которого располагается параллельно плоскости образца, а по тыльной стороне ланцета наносят удар легким молоточком. При каждой приварке и последующем отделении от образца спай частично разрушается. Как показала практика, один и тот же спай выдерживает не больше трех-четырех креплений к образцу и отделений от него.

Необходимость в периодической сварке нового спая объясняется также изменением состава спая вследствие диффузии в него материала образца при длительных высокотемпературных выдержках во время опыта.

Для проведения опытов при высокотемпературном нагреве в вакууме рекомендуется использовать термопары из проволоки диаметром 0,2—0,3 мм (вместо обычно поставляемых термопар из проволоки диаметром 0,5 мм), так как при меньшем диаметре проволоки термопары более гибки и, кроме того, снижаются размеры королька в спае. Как показали измерения, потери при каждой новой сварке королька спая платинородий-платиновой термопары из проволоки диаметром 0,3 мм составляют 0,012 г, что необходимо учитывать при эксплуатации.

В ряде случаев, особенно при нагреве образцов в вакууме до 1800—3000 °С, для контроля температурного режима целесообразно использовать оптические пирометры. С этой целью рабочие камеры установок для высокотемпературной металлографии снабжают смотровыми стеклами, через которые оптическую систему пирометра направляют на поверхность образца. Для определения температуры образца и внесения корректировки (вручную (путем изменения величины подводимого к установке напряжения) можно использовать различные пирометрические устройства (ардометры, пирометры с «исчезающей нитью» и др.). Однако более рационально применять для контроля и автоматического регулирования температуры фотоэлектрические пирометры. Существуют фотопирометры двух видов: одни из них основаны на определении температуры по яркости нагреваемой поверхности (яркостные фотопирометры), а другие позволяют контролировать температуру по спектральному отношению красного и синего излучений поверхности (цветовые фотопирометры). Устройство яркостного фотопирометра, разработанного и примененного автором для контроля температуры при быстропротекающих процессах индукционного нагрева, описано в работах. На ряде предприятий изготовлены пирометры по предложенной схеме. Для контроля температуры может быть применен серийно изготовляемый фотопирометр ФП-3, созданный М.Г. Koгaном, или другие фотопирометры.

Значительно более совершенными и точными являются автоматические цветовые фотоэлектрические пирометры типа ЦЭП-3 и другие, разработанные Д.Я. Светом. Ценная их особенность — практически неизменная точность показаний в присутствии пыли, паров воды и других аналогичных помех, резко снижающих эффективность работы яркостных фотопирометров.

Для измерений температуры в диапазоне от 600 до 1400 °C предназначен автоматический цветовой фотоэлектронный пирометр ПИРСО-1. Приборы обоих типов освоены серийным производством.

На рис. 8 приведен график, иллюстрирующий закономерность изменения температуры Tо подвергаемого электронагреву образца при любом способе ее автоматического регулирования. Задаваемое по условиям опыта среднее значение температуры Tср поддерживается в пределах АТ" за счет периодического включения и последующего выключения питающего напряжения. Величина интервала АТ" зависит от чувствительности электрической системы регулирования и тепловой инерции нагреваемого объекта. Чувствительность системы характеризуется интервалом температур AT', в пределах которого срабатывают устройства, включающие и отключающие (или несколько снижающие) электрическое напряжение в цепи питания нагревателя. Например, если в момент т1 происходит отключение нагревателя (или, как указывалось выше, несколько уменьшается значение подводимого к нему напряжения), то температура за счет тепловой инерции нагревателя продолжает нарастать на образце до значения Тмакс (до момента т2), после чего начинается монотонный спад температуры. В момент т3 при достижении образцом нижнего значения температуры в интервале AT' включается питающее напряжение, но благодаря влиянию тепловой инерции некоторое время происходит дальнейшее понижение температуры Tо до момента т4, когда температура образца становится равной Tмин, вслед за чем начинается возрастание температуры Tо, и цикл регулирования повторяется вновь.

Диапазон температур АТ" = Тмакс — Tмин в зависимости от чувствительности системы регулирования и скорости ее срабатывания, а также от тепловой инерции нагревательного устройства может составлять от долей °C до десятков °С.

При использовании в качестве датчика, воздействующего на изменение напряжения, подводимого к нагревателю (при радиационном нагреве) или непосредственно к образцу (при контактном методе), т.э.д.с. термопары необходимо усиление этой т.э.д.с., составляющей от нескольких мв до десятков мв. При использовании во многих установках для высокотемпературной металлографии различных типов быстродействующих электронных потенциометров (типов ЭПД-12, ЭПД-17, ЭПП-09 и др.) это усиление достигается три помощи электронной системы, смонтированной внутри потенциометра. Точность поддержания заданной температуры при этом составляет ±0,5%. что, например, при шкале потенциометра на 1600 °C равно ±8 °C. Один из вариантов схемы применяемого автоматического регулирования температуры образца при контактном или радиационном нагреве показан на рис. 9. Для контактного нагрева различных металлических образцов до 1500°С (или до температур, ограничиваемых возможностью их расплавления) при активном сечении до 30 мм2 и длине около 60 мм вполне достаточна мощность трансформатора 3 ква при напряжении на вторичной обмотке до 5 в. Напряжение и мощность трансформатора для питания нагревателя необходимо определять в каждом отдельном случае с учетом размеров подвергаемой нагреву зоны, требуемой температуры и материала нагревателя.

Температуру можно регулировать, как указывалось выше, путем периодических включений и выключений питающего напряжения. При малой тепловой инерции образца и недостаточно высокой скорости срабатывания регулирующей системы могут возникнуть значительные колебания температуры на образце. Поэтому во многих случаях в нашей практике вместо полного отключения напряжения при достижении образцом нижнего значения температуры в интервале AT' (точка т3 на рис. 8) используется незначительное уменьшение этого напряжения, что способствует получению более узкого интервала температур АТ''.

Если образцы в процессе экспериментов должны выдерживаться при определенных температурах, автоматическое регулирование температуры на каждой новой ступени производят по описанной выше системе при помощи электронного потенциометра, а перевод на более высокую или низкую температуру — вручную.

Высокая точность поддержания температуры образца на отдельных этапах экспериментов может быть обеспечена при использовании в цепи питания нагрева образца (при номинальной мощности до 1 ква) стабилизаторов типа CH-1, выпускаемых ленинградским заводом рентгеновской аппаратуры «Буревестник». При колебании напряжения в питающей сети в пределах от +5 до -15% номинального значения и изменениях частоты в диапазоне 48—52 гц действующее значение напряжения на выходе стабилизатора поддерживается с точностью ±0,25%.

Для более точной регулировки температуры образцов в процессе опытов следует использовать быстродействующие электронные стабилизаторы, практическая безынерционность работы которых и высокая чувствительность могут позволить сохранять температуру с точностью до долей градуса. Описания некоторых стабилизаторов такого рода имеются в литературе.

Для внесения поправки на «холодный спай» рекомендуется принимать специальные меры, например искусственно поддерживать неизменной температуру холодного спая при 0 °C путем погружения в сосуд Дьюара, наполненный водой и льдом, контактных участков соединения выводов термопары с проводниками. Более совершенной является автоматическая компенсация температуры холодных спаев термопар, достигаемая при помощи электрической схемы (рис. 10).

Выводы термопары присоединяют к клеммам коробки типа КТ-08, предназначенной для автоматической компенсации температуры холодных спаев термопары. Такую коробку применяют с любым термоэлектрическим комплектом, не снабженным устройством для автоматической компенсации влияния температуры свободных концов термопары.

Расположенный внутри компенсирующей коробки равноплечий измерительный мост получает питание от источника постоянного тока напряжением 4 в (от аккумуляторной батареи емкостью 60 а-ч или от селенового выпрямителя типа ИСП-47).

При температуре окружающей среды 20°, для которой градуирована термопара, мост полностью уравновешен. При отклонении от этой температуры сопротивление R4 изменяется. В результате нарушается равновесие моста, и между точками а и б возникает э.д.с. Одновременно вследствие изменения температуры свободных концов термопары т.э.д.с., подводимая к электронному потенциометру 9, изменяется на величину Е.

Возникающая в диагонали моста э.д.с. Ea, б равна изменению э.д.с. термопары Ет, но имеет противоположное направление. Поэтому показания потенциометра 9 в этом случае зависят только от температуры горячего спая термопары.

Для различных термопар (платинородий-платина, хромель-алюмель, хромель-копель и др.) при изготовлении коробки устанавливают определенное компенсационное сопротивление Rк.

Погрешность компенсации при использовании описываемых коробок не превышает 0,04 мв для платинородий-платиновой термопары на каждые 10°С отклонения температуры холодного спая от 20°С.

При скоростном электронагреве образцов в вакууме, когда время нагрева составляет несколько секунд, а скорость его достигает ~10в2 или ~10в3 °С/сек, регистрировать изменения температуры необходимо при помощи осциллографа (шлейфового или электронно-лучевого). При этом спай термопары прикрепляют к изучаемому образцу, а ее выводы пропускают через герметизирующие и изолирующие уплотнения в вакуумной камере и соединяют с осциллографом.

При индукционном нагреве токами высокой частоты могут возникнуть паразитные токи, искажающие характер записи. Для устранения паразитных токов к выводам термопары подключают два безиндуктивных конденсатора типа КС емкостью около 0,5 мкф. При этом одну из клемм конденсатора соединяют с соответствующим выводом термопары, а вторую — с системой заземления.

Чтобы устранить влияние колебаний напряжения в сети, следует осуществлять питание первичной обмотки силового трансформатора в цепи нагрева образца (или нагревателя) от феррорезонансного стабилизатора напряжения. Достоинства этих стабилизаторов: надежность в работе, компактность, отсутствие подвижных контактных или вращающихся частей, а также сравнительно низкая стоимость. Электрические схемы феррорезонансных стабилизаторов и методы их расчета (для изготовления собственными силами) описаны в работах. Во многих установках для высокотемпературной металлографии могут быть использованы изготовляемые отечественной промышленностью серийные феррорезонансные стабилизаторы напряжения, характеристики которых приведены в табл. 3. Применение таких стабилизаторов обеспечивает значительное повышение надежности работы установок и поддержание заданных режимов нагрева.

Имя:*
E-Mail:
Комментарий: