Методы нагрева и охлаждения образцов металлов и сплавов при низком остаточном давлении » Ремонт Строительство Интерьер

Электромонтаж Ремонт и отделка Укладка напольных покрытий, теплые полы Тепловодоснабжение

Методы нагрева и охлаждения образцов металлов и сплавов при низком остаточном давлении

15.05.2021

При исследовании строения и свойств металлов и сплавов в широком диапазоне температур в вакууме нагрев образцов до заданных значений температуры осуществляют различными методами, которые в первом приближении можно разделить на две группы. К первой группе следует отнести способы, при использовании которых нагрев производится внешними источниками тепла, передающими тепловую энергию образцу посредством радиации или теплопроводности. Во вторую группу включены методы нагрева за счет теплового действия электрического тока.

На рис. 3 показана принципиальная схема некоторых методов нагрева образцов в вакууме.

Радиационный нагрев образца 1, укрепленного на державке 2 и находящегося в вакуумной камере 3 (рис. 3, а и б), может осуществляться за счет излучения от нагревателя 4, помещенного снаружи (рис. 3) или внутри (рис. 3, б) корпуса вакуумной камеры. Предельное значение температуры нагрева образца (или одновременно нескольких образцов, находящихся в камере) при использовании схемы, представленной на рис. 3, а, определяется термостойкостью материала корпуса вакуумной камеры 3. При выполнении корпуса, например, из прозрачного плавленого кварца максимальная температура нагрева не превышает 1200—1250 °С, так как при этих температурах кварц размягчается и в нем начинается образование пористости, приводящей к нарушению его герметичности и выходу корпуса из строя порой уже через несколько минут. При толщине стенок кварцевой трубы около 3 мм и диаметре до 100 мм скорость нарастания температуры при радиационном нагреве обычно в нашей практике составляет около 50 град/мин. Например, при нагреве образцов до 1000 °С затрачивается примерно 20 мин. Увеличение или уменьшение скорости нагрева может изменяться за счет напряжения, подводимого к нагревателю 4 (рис. 3, а). Следует отметить, что радиационный нагрев может с успехом производиться при использовании газовых горелок.

При размещении нагревателя 4 непосредственно в вакуумной рабочей камере (рис. 3, б) образцы могут нагреваться до температуры 2500—3000 °С. Для получения указанных предельных температур нагреватель выполняется из вольфрама или графита. При более низких температурах используются молибден и тантал, а при нагреве до 1000 °C для изготовления нагревателя с успехом применяются сплавы типа нихрома. При использовании указанных выше нагревателей необходимо учитывать испарение в вакууме материала нагревателя и осаждение его на поверхность образцов. Например, при применении графитовых нагревателей происходит науглероживание поверхности, что в отдельных случаях недопустимо.

Скорость радиационного нагрева можно регулировать в широких пределах за счет изменения температуры нагревателя. Удельная мощность AW по Стефану и Больцману выражается зависимостью
Методы нагрева и охлаждения образцов металлов и сплавов при низком остаточном давлении

где Tн — температура нагревателя, °К;

Tо — температура образца, °К;

kи — коэффициент излучения, зависящий от состояния поверхности и материала нагревателя; для абсолютно черного тела kи = 1.

На рис. 4 показан характер изменения излучения в интервале 500—3000 °K абсолютно черного тела (кривая 1). На этом же графике, по данным Г. Рибо, приведены значения Д W для графита от 1000 до 2000 °K (кривая 2), вольфрама от 1000 до 3000 °К (кривая 3) и молибдена от 1000 до 2600 °К (кривая 4).

Пользуясь данными графика рис. 3, можно ориентировочно определить значение удельного излучения различных материалов, наиболее часто применяемых для изготовления нагревателей, и по формуле (14) ввести соответствующие коррективы с учетом температуры образца. Следует обратить внимание на то обстоятельство, что разность температур нагревателя и образца возрастает по мере повышения скорости нарастания температуры нагревателя и определяется условиями передачи тепловой энергии. Эта разность повышается по мере увеличения расстояния между нагревателем и образцом, а также при наличии между ними тепловых экранов и барьеров. Например, при выполнении приборов для исследований методами высокотемпературной металлографии по схеме, помещенной на рис. 3, а, корпус вакуумной камеры 4 служит барьером для теплового потока от нагревателя к нагреваемому объекту. Перепад температур при нагреве образцов в диапазоне 900—1200 °C в этом случае составляет около 150 °C при диаметре нагревателя 50 мм и диаметре кварцевого корпуса 40 мм (с толщиной стенок около 2 мм). При отсутствии экранирующего барьера (при выполнении прибора с размещенным внутри вакуумной камеры нагревателем) величина данного перепада температур снижается.

Скорость повышения температуры образцов при радиационном нагреве и неизменном значении подводимой мощности зависит от геометрических размеров образцов и их тепловых характеристик — теплопроводности и теплоемкости. По мере увеличения размеров образцов скорость их нагрева в указанных условиях снижается. Точные тепловые расчеты нагревательных систем приборов для нагрева в вакууме по рассмотренным выше схемам очень сложны. Это объясняется трудностью учета влияния всех тепловых потерь на излучение внутри камеры, а также излучение и конвекцию с наружной стороны камеры, находящейся в атмосфере воздуха, поскольку эти потери изменяются по мере нарастания температуры, зависят от воздействия экранов и отдельных элементов конструкции камеры, держателей образцов и тому подобных деталей. Все это заставляет при создании новых агрегатов учитывать изложенные выше общие соображения и пользоваться опытными данными.

При схеме, приведенной на рис. 3, в образец 1 нагревается в вакуумной камере 2 от нагревателя 3, выполненного из материала с высокой температурой плавления. При выборе материала нагревателя учитывают требуемую максимальную температуру нагрева образца. В тех случаях, когда непосредственный контакт образца с нагревателем недопустим из-за возможного образования эвтектики (вызывающей расплавление образца и нагревателя) или взаимной диффузии контактирующих материалов, применяют термоизоляцию нагревателя (на данной схеме обозначена цифрой 4). В нашей практике для этой цели применяют покрытие вольфрамового нагревателя тонким слоем окиси алюминия, которую наносят пульверизацией до установки нагревателя в вакуумную камеру. При этом используют рецептуру и методику, применяемые в радиоламповом производстве для термоизоляции нити подогрева радиоламп от их трубчатого никелевого катода.

Помещенная на рис. 3,г схема иллюстрирует расположение образца 1 в вакуумной камере 2 при нагреве электрической печью 3, расположенной снаружи камеры. В этом случае нагрев происходит за счет передачи тепловой энергии от электрической печи к образцу путем теплопроводности благодаря тепловому контакту, но значительное влияние оказывает также радиация с поверхности нагретого корпуса.

Особенность рассмотренных выше устройств, в которых образцы нагреваются внешними источниками тепла, — возможность нагрева образцов практически из любых материалов. В зависимости от требований эксперимента одновременно можно нагревать несколько образцов.

Образцы в вакууме могут нагреваться также за счет теплового действия электрического тока, подводимого к ним непосредственно. По способу подвода тока к образцам можно выделить два основных метода нагрева: контактный и бесконтактный.

При контактном нагреве образец непосредственно присоединяют к источнику переменного тока промышленной частоты (50 гц) низкого напряжения. Применение постоянного тока для этой цели нерационально, так как в результате электролиза возникает перенос примесей, в частности углерода, и изменяется состав образца по его длине.

Скорость контактного нагрева зависит от величины электрического сопротивления образца Rо и эффективного значения тока Iэфф, протекающего через образец. Количество выделяющегося при этом тепла может быть определено из уравнения Ленца — Джоуля

где t — время прохождения тока, сек.

При контактном электронагреве предельное значение температуры образца ограничивается только возможностью его расплавления. Наиболее важная особенность конструкции установок, в которых используется данный способ нагрева, — необходимость надежного контакта между образцами и токоподводящими электродами.

На рис. 3, д помещена схема контактного электронагрева образца 1, имеющего форму стержня, в вакуумной камере 2. Образец жестко закреплен в зажимах 3 и 4. Зажим 3 неподвижно установлен на электроде 5, а зажим 4 присоединен к токоподводящему электроду 6 через гибкую медную шину 7, необходимую для предотвращения деформации образца при его объемных изменениях в процессе нагрева и охлаждения, и медную накладку 8. Электроды 5 и 6, обычно выполняемые полыми и охлаждаемые изнутри проточной водой, снабжаются герметизирующими и изолирующими уплотнениями в участках их ввода в вакуумную камеру.

Индукционный нагрев обеспечивает возможность бесконтактной передачи электромагнитной энергии от индуктора к образцу на расстояние, обычно не превышающее нескольких сантиметров. Это может быть использовано для конструирования приборов, предназначенных для работ в области высокотемпературной вакуумной металлографии. В частности, на этом принципе основаны созданные под руководством автора высокочастотные лабораторные вакуумные печи.

Толщину поверхностного слоя р, в котором выделяется около 90% тепла, создаваемого переменным электрическим током, называют глубиной проникновения тока в металл и определяют из равенства

где р — удельное сопротивление нагреваемого материала при данной температуре, ом*см;

u — его магнитная проницаемость;

f — частота питающего тока, пер/сек (гц).

Вследствие изменения р и u при нагреве, например, низколегированной конструкционной стали в интервале температур от 20 до 1000 °C глубина проникновения тока возрастает примерно в 30 раз. Для ее определения применительно к этим сталям могут быть предложены следующие формулы:

а) для 20 °С:

б) для 1000 °С:

Для аустенитной стали, имеющей u = 1, глубина проникновения при 20 °C может быть определена из формулы

При нагреве до 1000 °C глубина проникновения тока для аустенитной стали такая же, как и для низколегированной стали [формула (17)].

Как видно из формул (15) и (16)—(18), глубина проникновения тока изменяется обратно пропорционально корню квадратному из частоты тока f.

Для осуществления индукционного нагрева с высоким к. п. д. необходимо, чтобы соотношение между диаметром образца и глубиной проникновения тока лежало в пределах D/p = (4/10). При этом может быть достигнута большая концентрация энергии в малом объеме и осуществлен скоростной нагрев образцов. Например, при диаметре стального образца D = 10 мм глубина проникновения тока может составлять (как следует из приведенного выше равенства) от 1 до 2,5 мм. При этом диапазон оптимальных частот составляет от 58000 до 3 600 000 гц. Наиболее часто для индукционного нагрева образцов диаметром ~ 10 мм применяют питание от ламповых генераторов токов высокой частоты.

Необходимая мощность генератора зависит от размера образца и температуры нагрева. Для металлографических исследований обычно используют образцы малых размеров, для нагрева которых до ~2000 °C удобны генераторы мощностью 10—15 квт, изготовляемые в бывш. СССР Московским заводом электротермического оборудования (ЗЭТО) и Ленинградским заводом высокочастотных установок (ЛЗВУ).

На рис. 3, е показана схема индукционного нагрева металлического образца 1, укрепленного на стойке 2 и помещенного в вакуумную рабочую камеру, образуемую керамическим корпусом 3. Откачка газов из рабочей камеры производится через патрубок 5. Для охлаждения керамического корпуса (особенно при длительном высокотемпературном нагреве образцов) применяют наружный сосуд, выполняемый, например, из плексигласа, снабженный штуцерами для подачи и отвода охлаждающей жидкости, пропускаемой в зазоре между корпусом 3 и сосудом. Нагревательный индуктор 4 имеет форму цилиндрической многовитковой спирали.

В данной книге не излагаются подробности расчета и техники проведения высокочастотного индукционного нагрева, поскольку они уже описаны ранее в ряде работ.

Электронагрев характеризуется высокими скоростями нарастания температуры образцов, достигающими десятков тысяч градусов в минуту.

При обсуждении целесообразности использования контактного электронагрева для выполнения намечаемых исследований методами высокотемпературной металлографии иногда приводятся ссылки на работу Н.В. Гевелинга, в которой высказано мнение о влиянии гетерогенной структуры металлических материалов на характер распределения в них электрического тока, что должно было бы, по его мнению, вызвать неравномерный нагрев. Анализ температурного микрополя в гетерогенном проводнике, выполненный А.Г. Спектором, показал, что даже при нагреве со скоростью до 5000 град/сек температура на поверхности плохопроводящих фаз не может превысить более чем на 5 °C среднюю температуру нагреваемого образца или детали. Поэтому с достаточной степенью достоверности можно считать, что температурное микрополе в гетерогенных материалах при электронагреве полностью нивелируется теплообменом.

Необходимо отметить, что при испытаниях на растяжение образцов, подвергаемых электронагреву, из-за возникновения макротрещин происходит некоторое перераспределение плотности тока по сечению образца. В результате неизбежно образование локальных перегревов и ускорение разрушения. Однако три проведении серии испытаний, в которой все образцы изучаются в одинаковых условиях электронагрева, сравнительные данные позволяют получить надежные сведения о влиянии легирования, обработки и других факторов на сопротивление деформации.

Выбор метода нагрева для исследования строения и свойств материалов при высоких температурах в вакууме определяется целью проводимых изысканий. Например, для выявления микроструктуры на полированной поверхности образцов путем их нагрева в вакууме допустимо использование любого из рассмотренных выше способов. Если подлежащие исследованию образцы — плохие проводники тока (полупроводники и диэлектрики), целесообразно использовать первые четыре способа, показанные на рис. 3.

При изучении температурной зависимости твердости методом вдавливания, при определении модуля упругости и внутреннего трения различных материалов в нашей практике успешно применяются методы нагрева, схемы которых даны на рис. 3, б и в. Для исследования закономерностей испарения нагрев лучше всего осуществлять по схемам, приведенным на рис. 3, д и е. Изучение микростроения металлов и сплавов при нагреве и растяжении их в вакууме можно проводить при радиационном нагреве образцов (рис. 3, б), а также, что нами широко используется на практике, при контактном электронагреве (рис. 3, д).

В последние годы в (различных отраслях техники все большее распространение приобретает метод нагрева в вакууме электронным лучом. Можно полагать, что и в высокотемпературной металлографии этот способ нагрева будет использоваться, особенно при исследованиях, требующих локального нагрева до любых, сколь-угодно высоких температур, ограничиваемых только возможностью расплавления изучаемого материала.

В ряде испытаний (например, на термическую усталость при изучении кинетики полиморфных превращений) важно не только нагревать образцы в вакууме, но и охлаждать их с заданной скоростью.

При радиационном способе нагрева скорость охлаждения образца, не выводимого искусственно из зоны теплового воздействия нагревателя, определяется тепловой инерцией всей системы (нагреватель — образец) и может колебаться от нескольких до сотен град/мин. Образцы, подвергающиеся контактному и индукционному нагреву, охлаждаются со значительно более высокой скоростью, зависящей от их массы. Так, когда прекращают пропускание тока через образцы с активным сечением 9 мм2, используемые для исследования деформации при растяжении, их охлаждение с 1200 °C в течение первых пяти секунд происходит со средней скоростью около 50 град/сек, или 3000 град/мин.

В тех случаях, когда требуется замедленное охлаждение со скоростями, меньшими, чем указанные выше, легко осуществимо программирование этого процесса регулированием тока, протекающего через нагреватель или непосредственно пропускаемого через образец.

Для быстрого охлаждения (закалки) образцов в вакууме может быть использовано устройство, описание которого приводится далее. В этом случае охлаждающей средой могут служить ртуть или вазелиновое и силиконовое масла, используемые в диффузионных пароструйных вакуумных насосах.

Имя:*
E-Mail:
Комментарий: