Техника измерения отражения минералов » Ремонт Строительство Интерьер

Электромонтаж Ремонт и отделка Укладка напольных покрытий, теплые полы Тепловодоснабжение

Техника измерения отражения минералов

18.04.2021

Как уже подчеркивалось, измерения отражения производятся в настоящее время с помощью фотоэлектрических приборов, состоящих в основном (если они предназначены для исследовательской работы) из фотоумножителя, устанавливаемого на рудный микроскоп. При обучении и определенной рутинной работе прибегают все еще к селеновому фотоэлементу, включающемуся в простые системы, хотя чувствительные и недорогие фотоумножители теперь вполне доступны и дают лучшие результаты. Какой бы фотоэлемент ни применялся, главные его компоненты и их монтаж остаются такими, как это показано на рис. 5.3.

Лампа, которая встраивается в большинство современных микроскопических систем, должна иметь высокую температуру накала (~3500 К) и быть стабилизированной для производства точных измерений. В ряде систем монохроматор устанавливается между источником света и образцом, в других же он помещается непосредственно перед фотоэлементом или фотоумножителем. К наиболее удобному и обычно применяемому монохроматору относится интерференционный фильтр, представленный двумя типами. «Полосовой тип» позволяет проходить волнам, длина которых лежит в интервале, соответствующем половине ширины пропускания (~20 нм), тогда как у «линейного типа» она равна ~10 нм. Оба типа применяются как в виде простых «пластинчатых фильтров» определенной длины волны, так и в виде «подвижных фильтров», которые охватывают всю видимую область спектра. Последние (уже калиброванные на заводе) чаще всего используются в приборах промышленного производства. Даже при исследованиях с применением монохроматора, половина ширины пропускания которого меньше ~10нм, большая точность измерения не достигается.
Техника измерения отражения минералов

Микроскоп, включенный в систему измерения отражения, обычно представляет собой модифицированную модель современного учебного или исследовательского микроскопа, который должен иметь диафрагму для ограничения светового пучка (обязательно нормально падающего) и размера освещенной площади полированного шлифа. Большинство систем устроены так, что свет от образца может быть направлен к фотоэлектрическому прибору или же быть отклоненным путем поворота простого рычага и проходить через окуляр, что дает возможность оператору видеть образец.

Процедура измерения. Очевидно, что процедура точных измерений бывает различной, однако типичное рутинное измерение отражения при определенной длине волны в воздухе может производиться в такой последовательности:

1. Эталон и образец тщательно чистят и устанавливают на одном уровне.

2. Выбирают объектив (для грубозернистого материала наиболее подходят увеличения от 8 до 16х), устанавливают образец на столике микроскопа и производят точную фокусировку.

3. Для измерения выбирают длину волны (обычно 546 или 589 нм) и соответственно настраивают монохроматор.

4. Устанавливают полевую диафрагму фотометра и осветителя с таким расчетом, чтобы первая составляла половину диаметра второй, а вторая в свою очередь выделяла однородный участок на образце.

5. Регулируют фотометр так, чтобы отсчеты для образца и эталона не выходили за пределы шкалы во время попеременной их установки и прохождения пучка света к фотоэлементу фотоэлектронного умножителя.

6. Берут отсчет по гальванометру для образца G'бор, установив его на столике микроскопа и пропустив свет к фотоэлектронному умножителю.

7. Берут отсчет для эталона G'эт, который тщательно фокусируют в условиях точно таких же, как и при измерении образца.

8. Снова в тех же условиях берут отсчет по гальванометру, поместив фронтальную часть объектива в темную коробку. Тем самым фиксируется первичный блик С, который обусловлен светом, отразившимся от задней поверхности объектива, прежде чем он достиг образца.

9. Отражение вычисляется достаточно просто после введения поправки на блик:

Вышеописанная процедура дает значение отражения для определенной длины волны, что достаточно для кубического (или изотропного некристаллического) вещества. Если же известно, что минерал одноосный, то можно изготовить ориентированные полированные шлифы из одного кристалла, разрезав его параллельно и перпендикулярно кристаллографической оси. Это дает возможность измерить Rо и Rе и определить двуотражение и знак отражения. Однако значительно чаще измерения проводятся на агрегате беспорядочно ориентированных кристаллов; в этом случае для измерения следует поискать подходящие базальные и призматические сечения. Помогают этому наблюдения в скрещенных николях, позволяющие находить сечения, наиболее близкие к изотропным или, напротив, имеющие максимальную анизотропию. В последнем случае два положения погасания указывают на два направления колебания; отражение измеряется для обоих, Rо и R'е (но не Rе, так как мы не знаем, является ли оно экстремальной величиной). Если точно не известно, одноосное ли это вещество, то наличие постоянной величины отражения при всех надежных замерах (так как величина Rо присутствует во всех главных сечениях) подтвердит одноосную природу минерала. Для двуосных веществ относительно высокой симметрии (ромбической и, возможно, моноклинной) можно изготовить ориентированные полированные шлифы из крупного кристалла. Таким образом, у ромбического вещества можно определить Rp, Rm и Rп (или Rа, Rb, Re). Это, как правило, специальное исследование, чаще же возникает проблема определения отражения по зернам, беспорядочно расположенным в шлифе. Любое зерно из тех, которые по крайней мере умеренно двуотражают, даст два значения отражения, лежащие между определенными экстремальными величинами. В отличие от одноосного вещества здесь не будет постоянной величины, устанавливаемой во многих зернах, и необходимо просмотреть весь полированный шлиф, чтобы найти величины, соответствующие Rp и Rg (или R1 и R2). При любом из этих определений важно сделать достаточное количество измерений, чтобы быть уверенным в постоянстве результатов.

Поскольку большинство рудных минералов обнаруживают по крайней мере некоторую спектральную дисперсию, то измерение отражения окажется более ценным для диагностики и характеристики минерала, если замеры будут сделаны при нескольких длинах воли в видимой области спектра или будет выполнена серия измерений через определенные интервалы (допустим, через 20 нм) между 400 и 700 нм, что позволило бы построить спектральную кривую отражения. На рис. 5.4 изображена спектральная кривая отражения пирита. Это изотропное минеральное вещество имеет заметно более высокое отражение в желто-красном конце видимой области спектра, что и следовало ожидать, принимая во внимание желтый цвет минерала. Для одноосных минералов можно построить целое семейство кривых между экстремальными значениями Ro и Re, но на практике приводят только кривые для Ro и Re. В качестве примера на рис. 5.5 показаны спектральные кривые отражения ковеллина, полученные в результате измерений как в воздухе, так и с применением иммерсионного объектива. Цвет е-колебания в воздухе бледно-голубовато-белый; бледность окраски обусловлена тем, что подъем кривой происходит в синем конце спектра, где чувствительность глаза быстро падает. Цвет о-колебания темно-синий, так как количество отраженного синего света пропорционально больше по сравнению с желтым светом и крутой подъем кривой в этом конце происходит там, где чувствительность глаза быстро уменьшается. При погружении ковеллина в масло происходит весьма значительный сдвиг Ro в более коротковолновую область спектра, что позволяет наблюдать красную компоненту, и минерал становится голубовато-пурпурным. Ковеллин служит прекрасным примером измерений отражения по спектру, позволяющим разобраться, как меняется цвет рудных минералов в воздухе и в масляной иммерсии. В качестве третьего примера приводятся спектральные кривые арсенопирита, одного из немногих двуосных минералов, для которых достаточно просто получить данные по ориентированному кристаллу (рис. 5.6). Три направления колебаний определяются кристаллографическими осями; анализ кривых показывает, что давать им обозначения Re, Rm и Rn для всей видимой области спектра было бы бессмысленно.


Процедура производства одиночного измерения, описанная в начале этого раздела, пригодна также для получения спектральных кривых. Современная система фотоэлектронного умножителя хорошо приспособлена для работы по всему видимому спектру даже с очень мелкими зернами. При этом сначала можно измерить эталон при всех длинах волн, а затем провести подобное измерение образца или же осуществить попеременное измерение эталона и образца для каждой длины волны. Второй способ чреват ошибками ввиду неточности фокусировки и горизонтирования объектов наряду с проблемой точного возвращения к одному и тому же участку на образце и эталоне. Однако можно использовать столик, специально предназначенный для механической смены образцов и устанавливаемый на микроскопе. Примером такого прибора служит столик Ланхама для смены образцов, на котором образец и эталон могут закрепляться, горизонтироваться и фокусироваться; в дальнейшем смена объектов сводится к простой механической операции, и они всегда возвращаются на одно и то же место, не требуя дополнительной фокусировки.

Эталоны. Поскольку широко применяемые методы измерения отражения основаны на прямом сравнении неизвестного вещества с эталоном, отражение которого установлено, иметь в своем распоряжении точные и надежные эталоны крайне важно. Этим вопросом занимается Комиссия по рудной микроскопии (KPM) Международной минералогической ассоциации (MMA), которой отобраны следующие вещества в качестве эталонов для измерения отражения:

Эти эталоны, выбранные потому, что принимают и сохраняют хорошую полировку и показывают небольшую спектральную дисперсию, можно приобрести у фирм, выпускающих оборудование для микроскопической фотометрии. Каждый эталон индивидуально калиброван в воздухе и иммерсионном масле (КРМ рекомендует для измерений в иммерсии масло Kapжиль D/A (Cargille D/A oil)). Желательно также при измерении использовать эталоны, более близкие по отражению к неизвестному минералу. Эталоны относительно дороги, и для рутинной работы каждый можно вполне заменить вторичным эталоном, калиброванным по одному из основных. KPM также рассмотрен вопрос об ограничении числа стандартных длин волн, при которых следует получать дискретный ряд величин отражения. Измерения должны проводиться при λ 470, 546, 589 и 650 нм. Если выполняется единичное измерение, то желательно его осуществить при λ 546 нм (эта длина волны была выбрана в связи с тем, что величины отражения при λ 546 нм удивительно близки к величине светового потока У (%) большинства рудных минералов; см. разд. 5.5).

Ошибки измерения и их коррекция. При измерении отражения важно учитывать ошибки, которые могут возникнуть, и иметь представление о том, как можно их избежать. Эти вопросы обсуждаются с большей детальностью в работе Галопена и Генри. Ясно, что для производства любых измерений необходимо, чтобы источник света и фотометр отличались стабильностью, а фотометр к тому же обладал линейностью показаний. Образец следует отполировать как можно лучше, а оба объекта измерения — образец и эталон — должны быть чистыми. Контроль за надежностью калибровки эталонов отражения и монохроматора находится за пределами возможностей оператора, но работающий на приборе ответствен за учет следующих ошибок:

1. Ошибки горизонтирования. Очень важно, чтобы и образец, и эталон были нормальны к оси микроскопа. При детальной работе можно пользоваться специальным столиком для образцов с горизонтирующими винтами (например, столиком Ланхама). Проверить горизонтальность образца можно с помощью коноскопического теста (conoscopic leveling test), при котором используется коноскопическое (или конвергентное) освещение (предпочтительно включать линзу Бертрана). Когда апертурная диафрагма осветителя прикрыта, изображение светового пятна формируется в задней фокальной плоскости объектива. Следует применять объектив слабого увеличения (<5x) для того, чтобы иметь малую нумерическую апертуру. При повороте столика это изображение будет оставаться на месте лишь в том случае, если поверхность образца строго горизонтальна.

2. Ошибки фокусировки. Точная фокусировка также очень важна для получения хороших результатов, причем она должна быть одинаковой и для образца, и для эталона. Изменение высоты отражающей поверхности без потери резкости изображения называется глубиной фокуса, и в его пределах показания фотометра не изменяются. За пределами фокуса малейшее изменение в положении образца вызывает большие изменения в показаниях. Проблема усугубляется при работе с объективами большой нумерической апертуры, которые имеют малую глубину фокуса.

3. Ошибки, связанные с регулировкой микроскопа. Различная установка диафрагм в сочетании с разными объективами может вызвать ошибки, в частности это относится к проблеме бликов или паразитной освещенности (см. рис. 5.7). Ранее уже отмечалось, как при измерении можно использовать темную коробку для коррекции ошибки, вызванной первичным бликом. Возникновение вторичного блика связано со светом, который на своем пути от образца частично отражается от объектива. Этот свет образует вторичную компоненту, варьирующую в зависимости от величины отражения образца; следовательно, она может быть разной у образца и эталона. Этот эффект можно понизить, применив объективы хорошего качества и как можно более низкой нумерической апертуры, прикрыв совсем немного полевую диафрагму осветителя и уменьшив наполовину полевую диафрагму фотометра.

Измерение отражения в масляной иммерсии и определение констант n и k. Как уже отмечалось ранее, измерения отражения можно проводить в масле. Это дает новую серию величин, которые могут помочь при диагностике, но такие измерения предпринимаются, как правило, для получения оптических констант n и k, вычисляющихся путем одновременной подстановки полученных данных в формулу Френеля (уравнение (5.1)). В деталях процедура измерения отражения в масле и решение уравнений для вывода оптических констант рассматриваются Галопеном и Генр, хотя этот метод определения n и k чреват серьезными ошибками.

Имя:*
E-Mail:
Комментарий: