Отжиг порошков

Предварительный отжиг порошка способствует восстановлению окислов, рафинированию химического состава порошка в результате удаления углерода и других примесей. Во время отжига снимается также наклеп порошка, стабилизируется его кристаллическая структура. Отжигу обыкновенно подвергаются порошки, полученные механическим измельчением, электролизом и разложением карбонилов. Эти порошки, как уже отмечалось ранее, содержат значительное количество окислов и углерода, растворенных газов, имеют искаженную кристаллическую решетку, что ухудшает прессуемость. Восстановленные порошки реже нуждаются в дополнительном отжиге, за исключением некоторых случаев. Например, при необходимости укрупнения очень мелких частиц для предотвращения самовозгорания (получение железного порошка путем низкотемпературного восстановления окислов железа водородом под давлением), для отгонки магния и хлористого магния из титановой губки после магниетермического восстановления хлористого титана. Отжигу подвергаются окисленные порошки и порошки, полученные размолом сильно спекшейся губки.

Температура дополнительного отжига обычно составляет 0,5—0,6 Табс.пл. В этих условиях частицы порошков спекаются слабо, и губка сравнительно легко растирается. Конкретные режимы отжига разных порошков приводились ранее. Для отгонки различных составляющих и рафинирования порошка иногда используются температуры отжига выше чем 0,5—0,6 Табс.пл.

Операция отжига проводится преимущественно в проходных печах, подобных печам для восстановления и спекания. Применяются печи конвейерного типа и вращающиеся.

Атмосфера отжига может быть восстановительной или инертной; в ряде случаев порошки отжигаются в вакууме. Характер атмосферы оказывает существенное влияние на протекание процессов восстановления окислов и рафинирования от примесей. В случае необходимости удаления окислов применяется восстановительная атмосфера (водород, конвертированный газ, генераторный газ и др.). Инертные газы могут использоваться для отжига с целью снятия наклепа или с целью агломерации частиц. Вакуумная обработка порошков применяется для отгонки остатков продуктов восстановления или электролиза (получение порошков тантала, титана, бериллия и др.).

Особенности восстановления окислов уже были описаны ранее. Все отмеченные ранее закономерности( влияние восстановительных агентов, времени и температуры процесса, роль влажности газов и другие факторы) применимы и к отжигу порошков для довосстановления окислов.

Наличие окислов в отжигаемых порошках и присутствие в атмосфере следов кислорода и влаги приводит к удалению углерода в результате образования окиси и двуокиси углерода.

Для более тщательной очистки порошков от различных примесей часто используют атмосферы с галогеносодержащими добавками. Так, отжиг железного порошка в атмосфере смеси водорода с хлористым водородом приводит к получению порошков более чистых по кремнию, марганцу. Наличие хлористого водорода способствует образованию и испарению хлоридов кремния и марганца.

Это можно иллюстрировать нашими данными, помещенными в табл. 28.

Рафинирующая обработка железного порошка полезна в производстве магнитных материалов, свойства которых чувствительны к наличию примесей.

Обработка порошка хрома, поверхность частиц которого покрыта пленкой трудновосстановимого окисла, в атмосфере водорода с добавками бромистого водорода при температуре 1100°, по данным, способствует удалению окислов и значительно Улучшает прессуемость.

Во многих отношениях механизм рафинирования при отжиге и количественные закономерности этого процесса еще недостаточно выяснены.