Электромонтаж Ремонт и отделка Укладка напольных покрытий, теплые полы Тепловодоснабжение

Пикнометрическая плотность частиц металлических порошков

01.05.2019


В силу особенностей процесса изготовления металлические порошки могут обладать значительной внутренней пористостью и наличием большого количества вакантных мест в узлах кристаллической решетки. В результате этого фактическая плотность частиц может значительно отличаться от плотности, вычисляемой из данных рентгенографического определения параметров решетки. Пикнометрическая плотность металлических порошков существенно зависит и от содержания окислов. Пористость частиц может в значительной степени изменяться при тепловых операциях. Поэтому для практики порошковой металлургии важное значение имеет определение пикнометрической плотности ук, т. е. плотности частиц порошка.

Операция определения пикнометрической плотности относительно несложна. Обычный пикнометр представляет собой мерный сосуд с известным объемом (10, 25, 50 мл). Проба порошка помещается в тщательно высушенный и взвешенный пикнометр, который после заполнения порошком на две трети объема взвешивается. После этого оставшийся свободный объем заполняют пикнометрической жидкостью. Пикнометр с жидкостью и порошком снова взвешивается, и ук рассчитывается по следующей формуле
Пикнометрическая плотность частиц металлических порошков

где F1 — вес пикнометра, г; F2 — вес пикнометра с порошком, а; F3 — вес пикнометра с порошком и жидкостью, г; V — объем пикнометра, см3; уж — плотность жидкости, г/см3

Однако применение описанного пикнометрического метода не всегда дает удовлетворительные результаты в связи с газонасыщенностью порошков и трудностью точного заполнения пикнометров жидкостью до метки. Более распространены вакуумные пикнометры и микропикнометры, конструкции которых описаны в литературе.

Для большинства объектов порошковой металлургии можно применить следующий метод. Исследуемый порошок прессуется в брикеты пористостью 20—30%, весом не менее 2 г. Эти брикеты вакуумируются в обычной вакуумной колбе в течение 30—40 мин. (вакуум примерно 0,02 мм рт. ст.) и пропитываются жидкостью с известной плотностью. После этого пропитанные образцы взвешиваются на воздухе и в воде. Пикнометрическая плотность рассчитывается по формуле

где F1 и F2 — вec соответственно непропитанного и пропитанного образца, г; F3 — вес пропитанного образца в воде, г; ув — плотность воды, г/см3.

Описанный метод основан на допущении, что в спрессованных брикетах нет закрытых пор и пропитывающая жидкость заполняет все полости между частицами. Как показали опыты, это предположение для порошков Fe, Cu, Ag, Ni и др., спрессованных до пористости 20—30%, оправдывается: величина ук не зависит от пористости брикетов (вплоть до 15%) и находится также в хорошем соответствии с рентгенографическими данными определения плотности.

На точность измерений ук большое влияние оказывает выбор пикнометрической жидкости. Последняя должна хорошо смачивать металлы и одновременно быть химически инертной по отношению к ним, обладать стабильной плотностью и минимальными значениями таких характеристик, как упругость паров, вязкость, поверхностное натяжение, размер молекул. Удобно использовать в качестве пикнометрической жидкости бензиловый спирт, который обладает очень малой упругостью паров, хорошей стабильностью плотности (у20° = 1,044 г/см3, у25° = 1,042 г/см3), его коэффициент вязкости составляет 0,558 сантипуаз, а поверхностное натяжение — 39 дн/см.

Иногда целесообразно применить для измерения ук несколько пикнометрических жидкостей. Жидкости с большим молярным объемом (большим диаметром молекулы) дают заниженные результаты определения ук, так как они не полностью заполняют тонкие щели на поверхности частиц. По мере уменьшения молярного объема измеренная величина ук увеличивается (рис. 54).

По величине диаметра молекулы можно оценить размер щелей, он составляет для порошка вольфрама 15—20 А. Прокаливание порошка приводит к зарастанию этих щелей, пикнометрическая плотность прокаленного порошка, измеренная с использованием жидкости с большим молярным объемом, увеличивается (рис. 55). Некоторый спад ук объясняется развитием процесса агломерирования частиц, что приводит к образованию новых труднодоступных щелей между частицами.

Пикнометрические плотности некоторых отечественных металлических порошков приведены в табл. 22. Значения ук определялись методом пропитки брикетов бензиловым спиртом.

Наибольшее отклонение плотности от теоретической наблюдается у восстановленных порошков, что объясняется присутствием недовосстановленных окислов, наличием микропор и полостей, образовавшихся в условиях восстановления.

Наличие окислов в порошках существенно понижает величину пикнометрической плотности. Это можно иллюстрировать на примере изменения ук предварительно окисленного вихревого железа в зависимости от содержания в нем кислорода (рис. 56). Наличие 1 % О, т. е. около 3% окислов, снижает пикнометрическую плотность железа примерно на 0,15 г/см3, что можно показать и расчетным путем.

Измерение пикнометрической плотности металлических порошков следует проводить на каждой партии порошка, так как изменение технологических режимов получения и длительное хранение порошков могут привести к изменению содержания кислорода.

Достоинствами описанного метода является простота, кратковременность (продолжительность определений 10—15 образцов составляет 2—3 час.), небольшая систематическая ошибка, удовлетворительная точность (средняя квадратичная ошибка ±0,015—0,02).

Недостатком метода является его неуниверсальность, а именно: для определения этим методом требуется хорошая прессуемость порошков. Пикнометрическая плотность порошков хрупких металлов и сплавов не может быть определена таким образом, и при работе с этими объектами надо прибегать к вакуумным пикнометрам.

Имя:*
E-Mail:
Комментарий: