Просвечивающая электронная микроскопия алюминиевых сплавов
В последние годы благодаря развитию приборостроения и технологий электронная микроскопия играет все более важную роль в расширении и углублении понимания микроструктуры алюминиевых сплавов. Большое увеличение, высокая разрешающая способность и исключительная глубина резкости делают возможным наблюдение чрезвычайно малых деталей микроструктуры с помощью электронного микроскопа, и именно в таком случае ему следует отдать предпочтение перед световым микроскопом. В электронном микроскопе возможно увеличение До 300000 при разрешающей способности менее 0,5 нм.
Как правило, объектами исследования в просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) являются тонкие фольги, тщательно изготовленные из образца, представляющего интерес; однако в некоторых случаях можно использовать реплики снятые с поверхности образца. Для стандартного просвечивающего электронного микроскопа мощностью 100 кВ образцы из алюминиевого сплава должны быть подготовлены таким образом, чтобы толщина их была менее 0,5 мкм (желательно 0,2 мкм). При подготовке этих образцов используются струйная электрополировка и ионное травление. Контрастная картина на снимках в ПЭМе достигается за счет разницы в дифракции и абсорбции электронов различными участками образца.
Локальные изменения в ориентировке, которые имеют место по границам зерен и субзерен, а также искажения решетки, связанные с дислокациями и когерентными выделениями, вызывают разницу в контрасте. Аналогичным образом изменения в контрастной картине происходят вследствие различных структурных факторов в кристаллах и разницы в коэффициентах абсорбции нерастворимыми частицами кристаллизационного происхождения. Хотя исследуемые образцы тонки, изображение их структуры представляет собой проекцию трехмерной структуры, и именно с этой позиции следует рассматривать ориентировку и распределение особенностей в структуре.
Наряду с тем, что ПЭМ позволяет получить прекрасное изображение и фотографии структуры, он может быть использован для анализа методом электронной дифракции. В этом случае в исследуемом образце можно выбрать участок величиной в 1 мкм и получить с него дифрактограмму. Такие дифрактограммы широко применяются для идентификации частиц вторых фаз и установления кристаллографической ориентировки частицы или интересующего участка.
Просвечивающий растровый электронный микроскоп (ПРЭМ) обеспечивает еще более широкие возможности. В нем электронный луч фокусируется в очень маленькое пятно, обычно диаметром от 0,1 до 50 нм и затем сканирует в растре по интересующему участку образца. Используя соответствующие детекторы, можно получить различные типы изображений. Так, в дополнение к изображению, получаемому в ПЭМе, можно получить изображение во вторичных электронах (для изучения топографии поверхности излома), в режиме обратно отраженных электронов (для оценки контраста в зависимости от атомного номера) и изображение в характеристическом рентгеновском излучении (для определения химсостава).
Кроме исключительных возможностей с точки зрения получения изображений, в ПРЭМе возможно чрезвычайно точное наведение электронного луча на очень малый участок площади образца. Такая возможность особенно ценна для микродифракционного и микрохимического анализа. Микродифрактограммы дают информацию о кристаллографической структуре очень малых участков, а применение микрорентгено-спектрального анализа позволяет во многих случаях получить информацию о химсоставе областей диаметром менее 100 нм.
В высоковольтном электронном микроскопе, рабочее напряжение которого достигает 1 млн. В, возможно исследование на просвет более толстых образцов. Этот метод используется для наблюдений in situ,например при термической обработке или деформации. Из-за высокой стоимости и узкого назначения применение высоковольтного электронного микроскопа ограничено несколькими научными центрами.
Разработаны еще более сложные способы получения изображений и микроаналитические методы анализа, которые дают возможность более глубокого изучения микроструктуры алюминия. Просвечивающий электронный микроскоп с очень высокой разрешающей способностью дает возможность непосредственного наблюдения кристаллической структуры алюминия, дефектов кристаллической решетки и ранних стадий образования зон в сплавах различных систем. Предельное разрешение и аналитические определения очень высокой степени точности возможны при использовании ионного микроскопа и атомного зондирования, которые дают возможность получить изображение и идентифицировать отдельные атомы. Применение этих приборов позволит в ближайшем будущем вести исследование сегрегаций легирующих элементов на границах зерен или других дефектов структуры.