Сканирующая электронная микроскопия алюминиевых сплавов » Ремонт Строительство Интерьер

Электромонтаж Ремонт и отделка Укладка напольных покрытий, теплые полы Тепловодоснабжение

Сканирующая электронная микроскопия алюминиевых сплавов

15.06.2021

Подробное описание методики работы со сканирующим электронным микроскопом (СЭМ) и примеры применения его для изучения поверхностей разрушения приведены Гольдштейном в работе. Основными преимуществами этого метода исследования являются:

- простота подготовки образца;

- наиболее широкий интервал доступных увеличений (обычно от 15 до 5000);

- возможность наблюдения больших участков поверхности образца, включая исходный материал и зону распространения трещины, благодаря тому, что непосредственно в поле зрения микроскопа может быть помещен объект площадью 645 мм2 и более;

- прекрасная глубина резкости, что обеспечивает фокусировку на поверхностях с различной топографией;

- возможность изучения поверхности разрушения с одновременным химическим анализом составляющих (при оборудовании микроскопа специальным микрозондом).

К недостаткам данного метода относится неопределенность угла наклона или ориентации образца в микроскопе, при этом может измениться действительный размер особенностей в строении излома, например усталостных бороздок; возможны также погрешности в результатах микрохимического анализа из-за отклонения угла отражения рентгеновских лучей от поверхности образца. Использование стереопар компенсирует этот недостаток и делает возможной точную топографию поверхности. Кроме того, могут встречаться поверхности изломов с неизвестной топографией, поскольку опубликованные экспериментальные данные по фрактографии методом сканирующей электронной микроскопии ограниченны.

Микрофотографии поверхностей изломов получают в сканирующем электронном микроскопе с помощью электронного излучения двух типов. Наиболее часто используют вторичные электроны благодаря точности выявления топографических особенностей излома. Обратно отраженные электроны могут быть использованы для выявления вариаций химсостава. Подлинная микрохимическая идентификация отдельных элементов на поверхности излома обычно заключается в анализе с помощью характеристического рентгеновского излучения, получаемого за счет ионизации падающим электронным лучом. Отпечатки характеристического излучения дают представление об имеющихся элементах посредством их расшифровки с помощью детектора, чувствительного либо к энергии, либо к длине волны излучения.

Фотографии образцов, полученных с помощью СЭМ, более контрастны по сравнению с фотографиями реплик на просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ). На рис. 3.37 приведен снимок усталостного разрушения сплава 2024, полученный с помощью вторичных электронов в сканирующем электронном микроскопе. Обращает на себя внимание большая глубина резкости, несмотря на существенные различия в топографии отдельных участков. Обычно замеры усталостных бороздок не могут быть произведены, если неизвестно точное расположение (угол наклона) поверхности излома относительно электронного луча и детектора вторичных электронов или без применения стереосъемки. На рис. 3.38 показана фотография реплики с того же усталостного излома, полученная с помощью ПЭМ. Здесь усталостные бороздки четко различимы и их можно замерить, чтобы определить скорость роста усталостной трещины. Однако и в этом случае есть опасность ошибки, аналогичная имеющейся при использовании сканирующего микроскопа. Усталостные бороздки должны характеризовать фронт магистральной трещины. Это не всегда ясно, поскольку при данном методе получения препарата есть вероятность того, что усталостные бороздки не принадлежат магистральной трещине, несмотря на то, что они располагаются в одной плоскости.


На рис. 3.39 и 3.40 показаны фотографии изломов разрывных образцов литейного сплава А357, полученные с помощью сканирующего и просвечивающего электронного микроскопа соответственно; изломы имеют ямочное строение с коалесценцией микропустот. Преимущества микрохимического анализа, выполненного с помощью сканирующего электронного микроскопа на полированном шлифе сплава А357, демонстрируют фотографии на рис. 3.41—3.47. На рис. 3.41 и 3.42 приведены снимки одного и того же участка шлифа, полученные с помощью светового и сканирующего электронных микроскопов (во вторичных электронах) соответственно. Фазы, растворенные травителем, отчетливо выявляются на снимке, сделанном сканирующим микроскопом, в виде пустот. При использовании характеристического излучения на том же самом шлифе (рис. 3.43) видны небольшие участки с микропустотами, которые имеют белую окраску во вторичных электронах и черную в световом микроскопе. Применение характеристического излучения позволяет получить количественную информацию об относительном среднем атомном содержании различных фаз; частицы, содержащие кремний (см. рентгеновский снимок на рис. 3.44), поглощают некоторое количество электронов, поскольку кремний имеет более высокий коэффициент обратного отражения, чем алюминий; эти частицы выглядят светлыми на рис. 3.43. При детальном исследовании центрального участка шлифа, показанного на рис. 3.32-3.43, с помощью характеристического излучения установлено наличие фаз, содержащих железо и кремний (рис. 3.45-3.47).


Строение излома сплава 7075, разрушившегося в результате межкристаллитной коррозии, показано на фотографиях рис. 3.48 и 3.49, выполненных на СЭМ и ПЭМ соответственно. Участки излома с продуктами коррозии представлены на рис. 3.50 (СЭМ, вторичные электроны) и рис. 3.51 (ПЭМ). На рис. 3.50 светлым четырехугольником обозначен участок для проведения микрохимического анализа, которым установлено, что продукты коррозии содержат, кроме легирующих элементов сплава, еще натрий и хлор. Как сканирующий, так и просвечивающий электронный микроскопы обеспечивают гораздо большие возможности для исследования строения поверхностей изломов. Особенность сканирующего электронного микроскопа — возможность проведения микрохимического анализа по месту (in situ), а также большие увеличения — этот метод имеет большое значение, особенно по мере накопления экспериментального фактического материала по топографии изломов.


Имя:*
E-Mail:
Комментарий: